Гост метод определения пористости полимеров. Бетоны. Методы определения показателей пористости. Подготовка к испытанию

ГОСТ 12730.4-78

Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕТОНЫ
Методы определения показателей пористости
Concretes. Methods of determination of porosity parameters

МКС 91.100.30

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства, Министерством промышленности строительных материалов СССР, Министерством энергетики и электрификации СССР
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 22.12.78 N 242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12730-67 в части определения пористости

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2007 г.

1. Настоящий стандарт распространяется на бетоны всех видов и устанавливает методы определения показателей пористости по результатам определения их плотности, водопоглощения и сорбционной влажности по ГОСТ 12730.1, ГОСТ 12730.3 и ГОСТ 12852.6.

2. Для определения объема открытых некапиллярных пор бетона (объема межзерновых пустот) образцы насыщают в воде в течение 24 ч по ГОСТ 12730.3, затем выдерживают 10 мин на решетке, после чего определяют их объем в объемомере по ГОСТ 12730.1 (без предварительного высушивания и парафинирования).

3. Полный объем пор бетона серии образцов в процентах определяют с погрешностью до 0,1% по формуле

где - плотность измельченного в порошок бетона, определенная при помощи пикнометра или прибора Ле-Шателье по методике ГОСТ 8269.0, кг/м;

- плотность сухого бетона в серии образцов, определенная по ГОСТ 12730.1, кг/м.

4. Объем открытых капиллярных пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

где - объемное водопоглощение бетона в серии образцов, определенное по ГОСТ 12730.3, %.

5. Объем открытых некапиллярных пор бетона в отдельных образцах (объем межзерновых пустот) в процентах по объему определяют по формуле

где - объем образца, определенный по ГОСТ 12730.1, см;

- объем образца, определенный по п.2 настоящего стандарта, см.
Объем открытых некапиллярных пор бетона в серии образцов определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов в серии.

6. Объем условно-закрытых пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

7. Показатель микропористости бетона в серии образцов определяют по формуле

где - сорбционная влажность бетона в серии образцов при относительной влажности воздуха 95-100%, определенная по методике ГОСТ 12852.6, % по объему.

8. Показатели среднего размера пор и однородности размеров пор в бетоне следует определять по кинетике их водопоглощения по приложению.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОРИСТОСТИ БЕТОНОВ ПО КИНЕТИКЕ ИХ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОРИСТОСТИ БЕТОНОВ ПО КИНЕТИКЕ ИХ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ

1. Кинетика водопоглощения бетона характеризуется приращением его массы во времени.

2. Кривые водопоглощения выражаются уравнением

где - водопоглощение образца за время , % по массе;

- водопоглощение образца, определенное по ГОСТ 12730.3, % по массе;

- основание натурального логарифма, равное 2,718;

- время водопоглощения, ч;

- показатель среднего размера открытых капиллярных пор, равный пределу отношений ускорения процесса водопоглощения к его скорости, определяемый по номограммам, приведенным на черт.1-4;

- показатель однородности размеров открытых капиллярных пор, определяемый по номограммам, приведенным на черт. 1 и 2.

Черт.1. Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (непрерывный метод)

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (непрерывный метод)

Черт.2. Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (дискретный метод)

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (дискретный метод)

_________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Черт.3. Номограмма и пример определения значения показателя среднего размера открытых капиллярных пор (при вспомогательном параметре < или = 1)

(при )

Черт.4. Номограмма и пример определения значения показателя среднего размера открытых капиллярных пор (при вспомогательном параметре > или = 1,0)

Номограмма и пример определения значения показателя (при )


Черт.4

3. Кинетику водопоглощения определяют путем непрерывного или дискретного взвешивания предварительно высушенных образцов в процессе их водопоглощения по методике ГОСТ 12730.3.

4. При непрерывном гидростатическом взвешивании строят кривую приращения массы во времени в координатах: водопоглощение (в процентах по массе) - время (в часах). Кроме того, в конце испытаний производят гидростатическое и обычное взвешивание насыщенного водой образца для определения его объема по методике ГОСТ 12730.1.
По результатам испытаний на кривой водопоглощения находят точки, в которых водопоглощение составляет и и соответствующие этим точкам время и . По величинам и с помощью номограммы (черт.1) находят параметры поровой структуры и .
Пример пользования номограммой показан на черт.1.

5. При дискретном способе взвешивание производят через 0,25 и 1,0 ч после погружения высушенного образца в воду, а затем через каждые 24 ч до постоянной массы. Постоянной массой считают массу образца, при которой результаты двух последовательных взвешиваний отличаются не более чем на 0,1%. В конце испытаний производят гидростатическое взвешивание образца. По результатам испытаний рассчитывают относительное водопоглощение по массе в моменты времени 0,25 и 1 ч. По этим величинам с помощью номограмм (черт.2) определяют вспомогательный параметр и параметр , по которым рассчитывают или получают по номограммам (черт.3 и 4) параметр . Пример пользования номограммой показан на черт.3.

6. Параметры пористости и серии образцов бетона определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов серии.

7. Базовыми образцами при определении параметров пористости по кинетике водопоглощения являются куб с ребром 7 см или цилиндр диаметром и высотой 7 см.

Допускается определять кинетику водопоглощения на образцах-кубах, образцах-цилиндрах с высотой, равной его диаметру, а также на образцах неправильной формы, но близкой к кубу, шару или цилиндру. При этом необходимо экспериментально определять переходные коэффициенты к базовым образцам для параметров и .

РОССТАНДАРТ ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ: www.protect.gost.ru
ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ предоставление информации из БД "Продукция России" : www.gostinfo.ru
ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ система "Опасные товары" : www.sinatra-gost.ru

ГОСТ 9391-80*
(СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Методы определения пористости и микроструктуры

Sintered Hardmetals. Methods for determination of porosity and microstructure

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1980 г. N 2191 срок действия установлен с 01.01.83 до 01.01.88**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 9391-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ август 1985 г. с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1982 г.; Пост. N 3963 от 13.10.82 (ИУС 1-83)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов.

Символы и определения даны в обязательном приложении 1. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81.

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 20559-75.

2. АППАРАТУРА

2.1. Металлографический микроскоп, позволяющий проводить наблюдения при требуемых увеличениях.

2.2. Оборудование для подготовки образцов для испытаний приведено в рекомендуемом приложении 2.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Образец, подготовленный для металлографического исследования, не должен иметь следов шлифования, полирования и выкрашивания структурных составляющих.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Степень пористости для пор размером до 10 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100 или 200.

Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы А по выбранному увеличению (черт.1, 2)*.
_______________
* См. бандероль.

Оценку проводят по соответствующей микрофотографии, указывая объемное процентное содержание пор, например, А 0,02; А 0,04.

4.1.1. Степень пористости для пор размером от 10 до 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Е (черт.1 справочного приложения 5). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы Е, например, Е 0,02, Е 0,06.


4.1.2. Степень пористости для пор размером до 30 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы В (черт.3). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы В, указывая объемное процентное содержание пор, например, В 0,08; В 0,4.

4.1.3. Степень пористости для пор размером до 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы (черт.4). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы , указывая объемное процентное содержание пор, например, 0,2; 0,4.

4.1.4. Если содержание пор не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.1.5. Если поры на исследуемой площади шлифа распределены неравномерно, определяются участки, отличающиеся от характерных.

4.1.5.1. Если оценку степени пористости проводили по шкалам А или Е, то поры размером свыше 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении до 100 по всей поверхности шлифа. Подсчитывают суммарную длину пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 25-50 мкм, 51-75 мкм, 76-100 мкм, свыше 100 мкм. Например, 1 пора размером 25 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1.6. Поры размером свыше 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении от 50 до 100 на всей поверхности шлифа, если площадь шлифа меньше или равна 1 см.

Если шлиф имеет площадь более 1 см, то исследуется или вся поверхность шлифа или площадь в 1 см, прилегающая к рабочей части образца.

Подсчитывается суммарная длина пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 51-75; 76-100 и свыше 100; например, 1 пора размером 55 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см. Микрофотография поры размером свыше 50 мкм приведена в справочном приложении 3 (черт.1).

4.2. Определение свободного углерода

4.2.1. Содержание свободного углерода определяют просмотром нетравленного шлифа при увеличении в 100 или 200. Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы С1 (черт.5, 6 приложения 2) или С2 (черт.1 справочного приложения 6). Количество свободного углерода оценивают по соответствующей микрофотографии шкалы С1 или С2, указывая объемное процентное содержание углерода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Если содержание свободного углерода не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.2.3. Если содержание свободного углерода является неравномерным на исследуемой площади шлифа, то определяются участки, отличающиеся от характерного.

4.3. Выявление фазы типа

4.3.1. Для выявления фазы типа используют травление шлифа по режиму 1 (см. таблицу). Фаза типа может распределяться по периферии, в центре или по всей площади шлифа в форме "озерков", "кружев" или по границам раздела фаз. Микрофотографии шлифов с фазой типа приведены в справочном приложении 3 (черт.2, 3, 4). После травления всю площадь шлифа просматривают под микроскопом при небольшом увеличении (до 100), а если это необходимо, при увеличении до 1500 по диагонали не менее 10 полей зрения. Отмечают наличие, характер распределения и форму включения фазы типа .

Режим травле-
ния шлифов

Состав травителя и способ травления

Условия травления

Назначение травления

Действие травителя

Дополнительные данные

Температура
18-20 °С, продолжительность 2-3 с

Для выявления фазы типа

Фаза типа окрашивается в красновато-оранжевый цвет и окаймляется по границам, -фазы и -остаются светлыми

Окисная пленка легко стирается, поэтому шлиф после травления следует высушивать на фильтровальной бумаге

Насыщенный раствор хлорного железа в концентрированной соляной кислоте

Температура
18-20 °С, продолжительность 20-30 с

Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы

Вытравливается только -фаза, окрашиваясь в черный цвет. На другие фазы травитель не действует. На темном фоне -фазы видны светлые зерна -фазы

Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов железосинеродистого калия и гидроокиси калия или гидроокиси натрия в равных объемах

Температура
18-20 °С, продолжительность 2-3 мин для сплавов вольфрамовой группы и 3-4 мин для сплавов титано-вольфрамовой и титано-тантало-
вольфрамовой группы

Для выявления и определения величины зерна -фазы в сплавах вольфрамовой группы и величины зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо-
вой групп

Фаза четко окаймляется по границам зерен, сохраняя естественную голубоватую окраску

Фаза типа вытравляется

Фаза остается светлой

Фаза окрашивается в желтый цвет

Для вольфрамо-
кобальтовых сплавов применяется после травления по режиму 2

Смесь концентрированных кислот плавиковой и азотной в соотношении 1:2

Температура
18-20 °С, продолжительность 15-20 мин

Для выявления -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо-
вой групп

Фаза окаймляется по границам зерен, но не окрашивается

Фаза вытравливается, окрашиваясь в черный цвет

Применяется только перед травлением по режиму 5

Окисление на воздухе при нагревании

Нагревание
в муфельной печи при температуре 450-500 °С, продолжительность 15 мин

Для выявления всех фаз в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо-
вой групп.

Для определения величины зерна -фазы на части шлифа, травленной по режимам 4 и 5, и -фазы на части шлифа, травленной по режиму 5

Фаза окрашивается в оранжевый цвет.

Фаза остается светлой.

Фаза окаймляется по границам, окрашиваясь в зеленоватый или темно-коричневый цвет

Нагрев в муфеле до появления на шлифе желтой пленки

Примечание. При других температурных условиях продолжительность травления дополнительно уточняется исследователем.

4.4. Выявление -фазы (связующей фазы)

4.4.1. -фазу определяют на нетравленном шлифе или после травления по режиму 1 (см. таблицу). Исследование шлифа проводят при увеличении 1250-1500, просматривая не менее 10 полей зрения в различных участках шлифа. Отмечают характер распределения -фазы (равномерное или неравномерное), число участков скоплений и их размер в 10 полях зрения (справочное приложение 3, черт.5, 6). Скоплением -фазы считают участок, наибольшая ширина которого не менее, чем в 5 раз превышает максимальную ширину прослоек равномерно распределенной -фазы.

4.5. Выявление и оценка размера зерна -фазы (карбида вольфрама)

4.5.1. Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы проводят травление по режиму 2, а затем, после промывки водой, по режиму 3 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.7-10). Травленные шлифы мелко-, средне- и крупнозернистых сплавов исследуют при увеличении 1250-1500, особо крупнозернистых при увеличении 400-500.

4.5.2. Для выявления -фазы в титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых сплавах производят травление по режиму 5. Микрофотографии шлифов, травленных по режиму 5, приведены в справочном приложении 3 (черт.11, 12).

4.5.3. Оценку размера зерна -фазы проводят точечным методом или по эталонным фотографиям (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) в наиболее характерных участках шлифа, просматривая при этом не менее 10 полей зрения. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят при помощи окулярной сетки или линейки 1:100, определяя размеры наибольших сторон сечений зерен, попадающих в узлы сетки. Измерение проводят не менее чем для 100 сечений зерен для мелко- и среднезернистых сплавов (черт.7, 8 справочного приложения 3); для 200 сечений зерен - для крупнозернистых (черт.9 справочного приложения 3) и для 300 сечений зерен - для особокрупнозернистых сплавов (черт.10 справочного приложения 3) с разделением их по размерным классам зернистости.

Класс зернистости соответствует размеру сечения зерен карбидных фаз (с допускаемым отклонением ±0,5 мкм).

Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Выявление и оценка размера зерна -фазы

4.6.1. Для оценки размера зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамовой группы травление шлифа может быть выполнено двумя способами.

По первому способу травлению подвергают половину площади шлифа по режиму 4, а затем, после тщательной промывки проточной водой и сушки на фильтровальной бумаге, всю поверхность шлифа травят по режиму 5 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.13, 14).

По второму способу половину шлифа травят по режиму 3 (справочное приложение 3, черт.15, 16). На травленной поверхности шлифа при увеличении 1250-1500 оценивают размеры зерна -фазы точечным методом или по эталонным фотографиям. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят, как указано в пункте 4.5.3. Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.4, 5, 6 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение отдельных крупных зерен -фазы (карбида вольфрама)

4.7.1. Отдельными крупными зернами -фазы считают такие зерна, размер сечений которых в 10 раз превышает максимальный размер сечений основной массы зерен сплавов, указанный в ГОСТ 4872-75 и ГОСТ 4411-79.

4.7.2. Отдельные крупные зерна -фазы определяют по характерному участку, полностью представляющему исследуемую площадь шлифа, травленному по режимам, указанным в пп.4.5.1 и 4.5.2. Травленную поверхность шлифа просматривают при увеличении 100 или 200.

Отмечают наличие отдельных сечений крупных зерен -фазы с указанием их максимальных размеров.

Микрофотография шлифа с отдельными сечениями крупных зерен -фазы приведена в справочном приложении 3 (черт.17).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Оценку степени пористости, содержания свободного углерода и размера зерен - и -фаз проводят по характерному участку как среднее из числа исследуемых образцов данной пробы.

Оценку наличия фазы типа и отдельных крупных зерен -фазы проводят по каждому образцу.

5.2. Поры размером свыше 50 мкм оценивают как количество и размер пор на единицу площади (1 см) по диапазонам, указанным в п.4.1.6. Подсчитывается суммарная длина пор на единицу площади.

Если исследуемая площадь больше 1 см, проводят пересчет на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.

Если площадь шлифа меньше 1 см, оценку проводят по сумме исследуемых образцов с пересчетом на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.

5.3. Оформление результатов испытания приводится в рекомендуемом приложении 4.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СИМВОЛЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Символ

Определение

Карбид вольфрама

Связующая фаза (например, на основе Со, Ni)

Сложный карбид с кубической решеткой, например (Ti, W) С; (Ti, W, Та) с и др.

Фаза типа

Сложные карбиды, состоящие из вольфрама и металлов связующей фазы

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). 1. МЕТОД ИЗГОТОВЛЕНИЯ ШЛИФОВ ИЗ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ

1.1. Шлиф изготавливают по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью не более 2 см.

1.2. Заточенные шлифы монтируют в чашки при помощи серы или легкоплавких сплавов таким образом, чтобы дальнейшему воздействию абразива подвергалась только поверхность твердого сплава.

1.3. Шлифование и полирование проводят на специальном вертикально-доводочном станке модели 3803 и шлифовально-полировальном модели 3Е881 или других станках аналогичного типа.

1.4. Во избежание выкрашивания структурных составляющих необходимо оказывать давление на образцы приблизительно 0,6-0,8 кгс/см (6-8 мН/м).

1.5. Первоначально шлифование проводят на станках модели 3803 с чугунными дисками сначала алмазной пудрой АМ40/28 или АСМ40/28 по ГОСТ 9206-80, а затем алмазной пудрой АМ14/10 или АСМ14/10. Пудру в виде суспензии с этиловым спиртом по ГОСТ 5962-67* наносят на чугунные диски стеклянной палочкой и тщательно растирают по диску. При этом диск смачивают этиловым спиртом.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

1.6. Следующую операцию - полирование проводят на станке модели 3Е881 сначала алмазной пудрой (в виде суспензии с трансформаторным маслом по ГОСТ 982-80) зернистостью АМ7/5 или АСМ7/5, затем АМ3/2 или АСМ3/2, нанесенной на диск с плотной бумагой или с фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску.

1.7. Дополнительное полирование проводят алмазной пудрой АМ1/0 или АСМ1/0 (в виде суспензии с трансформаторным маслом), нанесенной на диски с плотной бумагой или фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску.

1.8. Каждая операция шлифования и полирования проводится до исчезновения на поверхности шлифа следов предыдущей операции. После каждой операции образцы тщательно протирают спиртом или бензином. Необходимо следить за тем, чтобы образцы при полировании не нагревались.

1.9. Качество полирования контролируется просмотром шлифа под микроскопом при увеличении в 100. В случае необходимости для проверки отсутствия следов выкрашивания структурных составляющих шлиф дополнительно просматривают при увеличении в 1250-1500. Поверхность шлифа должна быть зеркальной, не иметь рисок, царапин и следов травления, образование которых возможно при нарушении методики изготовления шлифов. Включения графита и поры должны быть отчетливо выражены и при дополнительном полировании оставаться без видимых изменений.

1.10. Частота вращения диска на станках модели 3803 должна быть 70-140 об/мин; 3Е881 - 700 об/мин.

1.11. Для титано-вольфрамовых, титано-тантало-вольфрамовых сплавов рекомендуется дополнительное полирование суспензий из окиси алюминия для лучшего выявления -фазы.

Черт.1. ШКАЛА А. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х100)

ШКАЛА А
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.2. ШКАЛА А. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х200)

ШКАЛА А
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.3. ШКАЛА В. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х100)

ШКАЛА В
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.4. ШКАЛА Д. ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ (х200)

ШКАЛА Д
ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ

Черт.5. ШКАЛА С1 (х100)

ШКАЛА С1

Черт.6. ШКАЛА С1 (х200)

ШКАЛА С1

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). ТИПИЧНЫЕ МИКРОФОТОГРАФИИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

Черт.1. Крупные поры (х100)

Крупные поры

Черт.2. Фаза типа "эта" формы "озерков" (х1500)

Фаза типа формы "озерков"

Черт.2

Черт.3. Фаза типа "эта" формы "кружев" (х1500)

Фаза типа формы "кружев"

Черт.4. Фаза типа "эта" по границам раздела фаз (х1500)

Фаза типа по границам раздела фаз

Черт.5. Равномерное распределение бета-фазы (х1500)

Равномерное распределение -фазы

Черт.6. Скопление бета-фазы (х1500)

Скопление -фазы

Черт.7; Черт.8; Черт.9; Черт.10. Вольфрамовые сплавы, травление по режимам 2 и 3 (х1500)

Вольфрамовые сплавы
(травление по режимам 2 и 3)

Черт.11. Отдельные крупные зерна альфа-фазы (х200)

Отдельные крупные зерна -фазы

Черт.11

Черт.12; Черт.13. Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы; Травление по режиму 5 (х1500)

Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы

Х1500

Травление по режиму 5

Черт.14; Черт.15. Титано-вольфрамовые и титано-тантало-вольфрамовые сплавы. Травление по режиму 4 и 5 (х1500)

Травление по режиму 4 и 5

ГОСТ 12730.4-78 устанавливает требования на методы определения показателей пористости бетонной смеси, используемой во всех видах строительства. Показатели пористости бетона с помощью математических расчетов определяют по данным результатов испытаний образцов бетона на плотность (ГОСТ 12730.1), водопоглощение (ГОСТ 12730.3), сорбционную влажность (ГОСТ 12852.6). ГОСТ 12730.4-78 введен в действие 01.01.80г.

ГОСТ 12730.4-78

Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Методы определения показателей пористости

Concretes. Methods of determination of porosity parameters

МКС 91.100.30

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства, Министерством промышленности строительных материалов СССР, Министерством энергетики и электрификации СССР

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 22.12.78 N 242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12730-67 в части определения пористости

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.

1. Настоящий стандарт распространяется на бетоны всех видов и устанавливает методы определения показателей пористости по результатам определения их плотности, водопоглощения и сорбционной влажности по ГОСТ 12730.1, ГОСТ 12730.3 и ГОСТ 12852.6.

2. Для определения объема открытых некапиллярных пор бетона (объема межзерновых пустот) образцы насыщают в воде в течение 24 ч по ГОСТ 12730.3, затем выдерживают 10 мин на решетке, после чего определяют их объем в объемомере по ГОСТ 12730.1 (без предварительного высушивания и парафинирования).

3. Полный объем пор бетона серии образцов в процентах определяют с погрешностью до 0,1% по формуле

, (1)

где - плотность измельченного в порошок бетона, определенная при помощи пикнометра или прибора Ле-Шателье по методике ГОСТ 8269.0, кг/м;

Плотность сухого бетона в серии образцов, определенная по ГОСТ 12730.1, кг/м.

4. Объем открытых капиллярных пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

где - объемное водопоглощение бетона в серии образцов, определенное по ГОСТ 12730.3, %.

5. Объем открытых некапиллярных пор бетона в отдельных образцах (объем межзерновых пустот) в процентах по объему определяют по формуле

, (3)

где - объем образца, определенный по ГОСТ 12730.1, см;

Объем образца, определенный по п.2 настоящего стандарта, см.

Объем открытых некапиллярных пор бетона в серии образцов определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов в серии.

6. Объем условно-закрытых пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

. (4)

7. Показатель микропористости бетона в серии образцов определяют по формуле

, (5)

где - сорбционная влажность бетона в серии образцов при относительной влажности воздуха 95-100%, определенная по методике ГОСТ 12852.6, % по объему.

8. Показатели среднего размера пор и однородности размеров пор в бетоне следует определять по кинетике их водопоглощения по приложению.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОРИСТОСТИ БЕТОНОВ ПО КИНЕТИКЕ ИХ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ

1. Кинетика водопоглощения бетона характеризуется приращением его массы во времени.

2. Кривые водопоглощения выражаются уравнением

,

где - водопоглощение образца за время , % по массе;

Водопоглощение образца, определенное по ГОСТ 12730.3, % по массе;

Основание натурального логарифма, равное 2,718;

Время водопоглощения, ч;

Показатель среднего размера открытых капиллярных пор, равный пределу отношений ускорения процесса водопоглощения к его скорости, определяемый по номограммам, приведенным на черт.1-4;

Показатель однородности размеров открытых капиллярных пор, определяемый по номограммам, приведенным на черт. 1 и 2.

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (непрерывный метод)

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (дискретный метод)

%; г/см; %;

%. ; ; %;

; ; .

Номограмма и пример определения значения показателя (при )

3. Кинетику водопоглощения определяют путем непрерывного или дискретного взвешивания предварительно высушенных образцов в процессе их водопоглощения по методике ГОСТ 12730.3.

4. При непрерывном гидростатическом взвешивании строят кривую приращения массы во времени в координатах: водопоглощение (в процентах по массе) - время (в часах). Кроме того, в конце испытаний производят гидростатическое и обычное взвешивание насыщенного водой образца для определения его объема по методике ГОСТ 12730.1.

По результатам испытаний на кривой водопоглощения находят точки, в которых водопоглощение составляет и и соответствующие этим точкам время и . По величинам и с помощью номограммы (черт.1) находят параметры поровой структуры и .

Пример пользования номограммой показан на черт.

5. При дискретном способе взвешивание производят через 0,25 и 1,0 ч после погружения высушенного образца в воду, а затем через каждые 24 ч до постоянной массы. Постоянной массой считают массу образца, при которой результаты двух последовательных взвешиваний отличаются не более чем на 0,1%. В конце испытаний производят гидростатическое взвешивание образца. По результатам испытаний рассчитывают относительное водопоглощение по массе в моменты времени 0,25 и 1 ч. По этим величинам с помощью номограмм (черт.2) определяют вспомогательный параметр и параметр , по которым рассчитывают или получают по номограммам (черт.3 и 4) параметр . Пример пользования номограммой показан на черт.3.

6. Параметры пористости и серии образцов бетона определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов серии.

7. Базовыми образцами при определении параметров пористости по кинетике водопоглощения являются куб с ребром 7 см или цилиндр диаметром и высотой 7 см.

Допускается определять кинетику водопоглощения на образцах-кубах, образцах-цилиндрах с высотой, равной его диаметру, а также на образцах неправильной формы, но близкой к кубу, шару или цилиндру. При этом необходимо экспериментально определять переходные коэффициенты к базовым образцам для параметров и .

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Бетоны. Методы определения плотности,

влажности, водопоглощения, пористости

и водонепроницаемости: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Относительная плотность материала характеризует степень заполнения его объема твердым веществом. Относительная плотность вычисляют по формуле:

Пл= , (6.1)

где: ρ 0 - средняя плотность материала, кг/м 3 ;

ρ - истинная плотность материала, кг/м 3 ;

Пористость материала характеризует степень заполнения объема материала порами. Пористость вычисляют по формулам:

По= (1-Пл) . 100, [%] или (6.2)

По= (1 -) . 100 , [%]. (6.3)

Пустотность характеризует степень заполнения объема сыпучего материала пустотами. Пустотность вычисляют по формуле:

V п = (1-) . 100 , [%], (6.4)

где: ρ н - насыпная плотность материала в рыхлонасыпном состоянии, кг/м 3 ;

ρ 0 - средняя плотность материала, кг/м 3 .

7. Определение истираемости

Истираемость характеризует способность материала изменяться по массе под действием истирающих усилий. На истираемость испытывают материала, которые применяют для устройства тротуарных плит, лестничных ступеней, полов и др.

При определении истираемости руководствуются ГОСТ 13087-81 или ГОСТ 30629-99. Истираемость определяют на 5 образцах кубической формы с ребром 40 - 50 мм или на цилиндрах диаметром и высотой 40 - 50 мм.

Испытание проводят на круге истирания (рис. 7.1). Основной частью прибора является стальной круг, который приводится во вращение с помощью электродвигателя. Образец закладывается в держатель круга истирания и плотно прижимается к поверхности круга специальным грузом из расчета 600 г на см 2 площади истирания. Образцы материалов при испытании должны пройти 150 м пути при скорости вращения круга не более 35 об/мин. В качестве истирающего абразивного материала применяют нормальный кварцевый песок из расчета 20 г на каждые 30 м пути. Для равномерного истирания через каждые 30 м пути образец поворачивают на 90 0 и под него подсыпают новую порцию истирающего материала. Ранее подсыпанный истирающий материал с круга убирают.

Истираемость материала характеризуется потерей массы образца, отнесенной к единице площади его истирания и определяется по формуле:

И=
, [г/см 2 ], (7.1)

где m 1 - масса образца в сухом состоянии, кг;

m 2 - масса образца в насыщенном водой состоянии, кг;

F – площадь истирания, см 2 .

Рис. 7.1. Круг истирания:

1 - истирающий диск; 2 - нагружающее устройство; 3 - испытываемые образцы; 4 - счетчик оборотов

8. Определение прочности при сжатии и изгибе

Прочностью называют свойство материала сопротивляться разрушению от воздействия внешних сил, вызывающих внутренние напряжения. Под воздействием различных внешних нагрузок материалы в зданиях и сооружениях испытывают различные внутренние напряжения сжатия, растяжения, изгиба и др. Прочность является важным свойством для многих строительных материалов, от ее величины зависит нагрузка, которую может воспринимать данный элемент при заданном сечении. Если материал обладает большей прочностью, то размер сечения строительного элемента может быть уменьшен.

Прочность строительных материалов принято характеризовать пределом прочности при сжатии (R сж), при изгибе (R изг) и при растяжении (R р). Определяют ее путем испытания образцов материала соответствующей формы (рис. 8.1 а-ж) на гидравлических прессах(рис. 8.2), испытательных изгибающих или разрывных машинах.

Рис. 8.1. Образцы для испытаний материалов:

I - на сжатие; II - на изгиб; III - на растяжение;

а - плотный природный камень; б - пористый природный камень; в - бетон; г - кирпич (куб склеен из двух половинок); д - цементный раствор; е - кирпич; ж - древесина; и - сталь; к – пластмасса.

Рис. 1.5. Схема гидравлического пресса для испытания на сжатие:

1 - станина; 2 - винтовое приспособление для зажима образца; 3 - верхняя опорная плита; 4 - испытуемый образец; 5 - нижняя опорная плита с шаровой поверхностью; 6 - поршень

8.1. Определение предела прочности при сжатии

Пределом прочности при сжатии материала называют напряжение, соответствующее сжимающей нагрузке, при которой происходит разрушение материала. Предел прочности при сжатии определяют по формуле:

R сж = , [МПа (кгс/см 2)], (8.1)

где: Р

F - площадь поперечного сечения образца, м 2 (см 2).

Испытания проводятся в соответствии с ГОСТ на соответствующие материалы.

Для определения предела прочности при сжатии образцы материала подвергают действию сжимающих внешних сил и доводят до разрушения. Форма и размеры образцов различных строительных материалов должны соответствовать требованиям ГОСТ на данный вид материала. Испытуемые образцы должны быть правильной геометрической формы в виде куба, цилиндра или параллелепипеда. Образцы природных каменных материалов, имеющих форму куба, могут быть приняты с ребром 50, 70, 100, 150 и 200 мм. Образцы из плотных материалов можно принять меньшего размера, а из пористых материалов - большего. Такие образцы-кубы изготавливают с помощью корундовых или алмазных дисковых пил, а образцы-цилиндры - с помощью специальных полых сверл. После изготовления образцы пришлифовывают так, чтобы противоположные нагружаемые грани были строго параллельны. Правильность плоскостей проверяют угольником и штангенциркулем, образцы маркируют и указывают на них направление сланцеватости (волокнистости). Для испытания образцов материала на сжатие применяют гидравлические прессы (рис. 8.2). Предварительно высушенные перед испытанием образцы измеряют с точностью до 1 мм. Каждый линейный размер куба вычисляют как среднее арифметическое результатов измерений двух средних линий противолежащих поверхностей образца. Диаметр цилиндра вычисляют как среднее арифметическое значение результатов четырех измерений: в каждом торце по двум взаимно перпендикулярным направлениям. По результатам измерений вычисляют площадь сечения образца, перпендикулярную к направлению разрушающего усилия. Направление разрушающего усилия при испытании должно быть принято параллельным направлению сланцеватости или волокнистости образца. Для испытаний образец устанавливают на нижнюю опорную плиту пресса точно по ее центру. Верхнюю опорную плиту при помощи винта опускают на образец, плотно закрепляют его между двумя опорными плитами, включают в действие насос пресса и дают на образец нагрузку, следя за скоростью ее нарастания. Она должна быть 0,5 - 1 МПа в 1 с и обеспечить разрушение через 20-60 сек после начала испытания. Значение разрушающей нагрузки должно составлять не менее 10% предельного развиваемого прессом усилия. В момент разрушения образца стрелка манометра пресса остановится и пойдет обратно. Максимальное показание разрушающей нагрузки фиксируется контрольной стрелкой.

Для каждого материала проводят испытание не менее чем на трех образцах. За окончательный результат принимается среднее арифметическое результатов всех испытаний.

После вычисления пределов прочности при сжатии образцов кубов и образцов цилиндров из природного камня их следует пересчитать и перевести к стандартному - кубу размером 150x150x150 мм. Для этого результаты испытаний умножают на коэффициент масштабности (K м), указанный в таблице 8.1.

Пористость определяют по ГОСТ 5669 с помощью пробника Журавлева и выражают в процентах. Пористость определяют для хлебобулочных изделий массой 0,2 кг и более.

Под пористостью понимают отношение объема пор мякиша к общему объему хлебного мякиша, выраженное в процентах.

Отбор проб производят по ГОСТ 5667.

Определние пористости проводят следующим образом: из середины образца изделия вырезают кусок (ломоть) шириной не менее 7- 8 см. Из мякиша куска на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром прибора, для чего острый край цилиндра, предварительно смазанный растительным маслом, вводят вращательным движением в мякиш куска. Заполненный мякишем цилиндр укладывают на лоток так, чтобы ободок его плотно входил в прорезь, имеющуюся на лотке. Затем хлебный мякиш выталкивают из цилиндра втулкой, примерно на 1 см и срезают его у края цилиндра острым ножом. Отрезанный кусочек мякиша удаляют. Оставшийся в цилиндре мякиш выталкивают втулкой до стенки лотка и также отрезают у края цилиндра.

Для определения пористости пшеничного хлеба делают три цилиндрических выемки, для ржаного хлеба и хлеба из смеси муки - четыре выемки, объемом (27+0,5) см3 каждая. Приготовленные выемки взвешиваются одновременно.

В штучных изделиях, где из одного ломтика нельзя получить три-четыре выемки, делают выемки из двух ломтиков или двух изделий.

Пористость (П) в процентах вычисляют по формуле:

П=((V- (m/p))/V)*100

где V - общий объем выемок хлеба, см3; т - масса выемок, г; р - плотность беспористой массы мякиша.

Плотность, беспористой массы р принимают для хлебобулочных изделий и хлеба:

  • 1,31 - из пшеничной муки высшего и первого сортов;
  • 1.26 - из пшеничной муки второго сорта;
  • 1.28 - из смеси пшеничной муки первого и второго сортов;
  • 1.25 - из пшеничной муки подольской;
  • 1.23 - из пшеничной муки с высоким содержанием отрубянистых частиц;
  • 1.21 - из пшеничной муки обойной;
  • 1.27 - из ржаной муки сеяной и заварных сортов;
  • 1.22 — из смеси ржаной сеяной и пшеничной муки высшего сорта;
  • 1.26 - из смеси ржаной обдирной и пшеничной муки высшего сорта;
  • 1.25 - из смеси ржаной обдирной и пшеничной муки первого сорта;
  • 1.23 — из смеси ржаной обдирной и пшеничной муки второго сорта;
  • 1.22 — из смеси ржаной обдирной и пшеничной муки подольской;
  • 1.21 — из ржаной обойной муки или смеси ржаной обойной и пшеничной обойной.

Вычисление производят с точностью до 1,0%.

Пористость мякиша хлеба из ржаной муки и из смеси ржаной и пшеничной составляет 45-60%, из пшеничной муки - 63-65%, булочных изделий - 68-72%. Величина пористости зависит от вида изделия и способа его выпечки, Чем выше сорт муки, из которого приготовлено изделие, тем выше пористость. Для каждого вида изделия стандартами предусмотрены минимальные нормы пористости.

Для ускорения определения пористости в производственных лабораториях пользуются предварительно составленными таблицами, в соответствии с которыми можно определить пористость по массе выемок для каждого вида изделия.