Сложно. Медицинские, фармацевтические, химические и пищевые химики, инженеры, ежедневно используют измеряющие сосуды для быстрого и точного дозирования или отбора жидких и сыпучих реактивов. Вейперы, винокуры, фокусники, фармацевты, травники и другие работники внелабораторной направленности тоже не смогут обойтись без мерных стеклянных сосудов. Измерение жидкости, сыпучих веществ проводят специальными емкостями с градуировкой, которая показывает точную вместимость емкости.

Виды мерной лабораторной посуды

Вся мерная лабораторная посуда из стекла или пластика имеет метки, по которым можно набрать точный объем раствора (мерные колбы) или можно определить, сколько жидкости в емкости (цилиндры, градуированные пробирки, мензурки). Производство данного вида посуды строго регламентировано нормативной документаций, все единицы выпускаемой продукции калибруются на вливание или выливание и фактическая погрешность не превышает нормы НД (ГОСТов, ДСТУ, ISO, AOCS и др.).

На каждую партию или даже каждую единицу мерной посуды дается сертификат качества с указанием реального отклонения от калибровочного стандарта. Так для калибровки пипеток, бюреток или колы применяются специальные эталонные меры 1, 2 разряда. Стандартизированная поверка мерной лабораторной посуды проводится при 20°С, также измерения проводятся еще как минимум по двум точкам. Исходя из полученных результатов, выделяют виды мерной лабораторной посуды по точности – 1 или 2 класса. По умолчанию, погрешность для мерных сосудов первого класса – не превышает половину цены деления, для второго – наименьшая цена деления.

В последнее время место поверки занимает калибровка лабораторной мерной посуды. Поверка дает информацию о том, соответствует или нет посуда ГОСТу. А калибровка дает реальные цифры – на сколько см³ отличается фактическая вместимость того или иного сосуда. Эти данные используют при расчетах, особенно, если необходимо валидировать методику. Такая точность важна для определения следовых количеств тех или иных химических веществ, особенно это важно для хроматографических исследований.

Посуда мерная лабораторная стеклянная не предназначена для нагрева или охлаждения, но показатель деформации стекла при разных температурах нужно знать, так как он должен быть незначительным, чтобы диапазон рабочих температур был не только 20°С, но и ±5°С, которые обычно есть в лабораториях. Для качественной мерной посуды значение расширения стекла при термовоздействии столь незначительно, что для некоторых видов работ этим числом можно пренебречь. Так мерная колба на 1 дм³ при нагреве на 5 °С увеличит свою вместимость всего на 0,0015 дм³.

– мерная химическая лабораторная посуда , позволяющая точно измерить объем жидкого реактива во время титрования или других манипуляций. Это трубка с метками, открытая сверху, а внизу с запорным механизмом, вылитая из светлого или темного стекла. Данный вид посуды калибруют только на выливание.

Выпускаются бюретки самого разного объема, но самые ходовые – 10,25 и 50 см³. Оптимальной считается скорость вытекания 1-2 см³/сек при полностью открытом кране или капилляре. Если на титрование идет больше см³ реактива, уменьшают навеску. Или, наоборот – по аналогии. Нередко бюретки являются составляющей частью разнообразных анализаторов, (кальциметр коук, газоанализатор, хроматограф).

Для изготовления бюреток подходит термостойкое стекло с минимальным количеством внутренних дефектов, так как необходимо, чтобы калибровка оставалась неизменной после многократного использования и мойки посуды.

Бюретки, их разновидности

Основные виды бюреток:

• С краном – стеклянный или тефлоновый кран позволяет отрегулировать скорость вытекания жидкости без постоянной регулировки вручную.
• Без крана – прямые трубки с открытым верхним концом и резиновым наконечником внизу с небольшим капилляром. Резиновая трубка слива зажимается металлическим фиксатором разной конструкции или стеклянной бусиной. Это позволяет точно регулировать объем капающего раствора, но нужно постоянно держать отверстие открытым.

Существует огромное количество разновидностей бюреток, но наиболее востребованная – прямая с обычным краником на один ход. Пользуются популярностью бюретки с боковым отводом, что позволяет добиваться точности и объективности благодаря автоматической установке нуля. Микробюретки позволяют проводить титрование с учетом сотых и десятых см³ титранта.

Как другая мерная посуда, бюретки бывают 1 или 2 класса точности. Основные критерии – скорость вытекания 20-35сек, погрешность ±0,006 см³ для первого класса и 15-35 сек с погрешность 0,015 см³.

Бюретки с автонулем

Большую популярность завоевали бюретки с возможностью устанавливать ноль автоматом. Такие бюретки представляют собой двойную трубку с нагнетательным баллоном. Устанавливается автоматическая бюретка на сосуд с реактивом, таким образом, доступа к воздуху практически нет, увеличивается срок годности раствора, а качество реактива остается неизменным. Автоматические бюретки – отличное решение для рутинных анализов на производстве или в исследовательской лаборатории.

Резиновой грушей нагнетается раствор в бюретку через наружную трубку до самого верха, выше нуля. После того, как давление перестанет нагнетать, лишний раствор возвращается в емкость с реактивом, а уровень устанавливается четко напротив нулевой отметки.

Производится двух классов точности, погрешность и наименьшая цена деления зависят от класса точности и объема трубки.

В зависимости от назначения, строения бюретки делят на такие типы:

• Объемные . Самые распространенные, позволяют измерять растворы до 0,01 см³. Сюда относят бюретку Мора.
• Газовые . Фиксируют количество газа в процессе реакции, например, бюретка Гемпеля.
• Весовые . Для ультраточного анализа жидкости, газа, тогда титрометрия и графиметрия пересекаются.
• Микробюретки . Позволяют исследовать процесси, отмеряя до 0,005 см³ (микробюретка Банга).
• Поршневые . Поршень выдавливает раствор, замеры снимаются снизу вверх, а не наоборот, как в обычных бюретках.

Еще бюретки классифицируют по таким параметрам:

• По времени ожидания – с установленным временем (тип ІІ) и без такого (тип І).
• По исполнению крана (только для типа ІІ) – с краном боковым, одно-, двухходовым, без крана, с автонулем и краном на два хода.

Правила работы с бюреткой

Обычные бюретки (без крана или с одноходовым краном) наполняют через верх, при помощи небольшой воронки или стеклянного сосуда с носиком. Трубка у воронки и носик сосуда должны быть уже, чем толщина трубки бюретки, чтобы вытесняемый реактивом воздух выходил без преград. Желательно промыть бюретку тем реактивом, которым будет идти титрование.

Наполняют бюретку выше нуля, потом сливают четко до нуля – прозрачные растворы по нижней границе, темноокрашенные – по верхней границе (глаза на уровне слоя жидкости). Чтобы лучше увидеть границу, можно сзади бюретки приложить специальный экран – белый картон с четкой черной горизонтальной полосой. Если поднести экран так, чтобы граница разделения цветов была на 1 мм ниже нулевой точки, станет четко видно уровень жидкости, который будет казаться черным. Качественные современные бюретки выпускают с белой полосой на задней части бюретки, по средине которой идет четкая синяя полоска.

В слое жидкости не должно быть воздуха. Для удаления пузырьков можно спустить раствор с максимальным потоком, держа бюретку под углом. Если так не получается, можно поместить кончик бюретки в стакан с титровальным раствором, потом грушей через верхнее отверстие засосать его в бюретку, пузырьки перейдут с кончика в верхнюю часть бюретки.

Бюретка фиксируется в штативе – прочно, строго вертикально. Кран поворачивают в зависимости от того, левша или правша лаборант. Одной рукой держат колбы, вращая во время титрования, второй открывают краник, регулируя скорость капания, а закрывают в момент окончания реакции.

Бюретки ни в коем случае нельзя оставлять с реактивом на долгое время, после использования их нужно промыть дистиллированной водой. При использовании сильно щелочных реагентов лучше использовать бюретки без кранов, так как все механизмы кристаллы щелочки запечатывают намертво, если только оставить раствор, хотя бы на сутки.

Чтобы внутрь стеклянной трубки не попадала пыль, сверху на нее надевается пробирка, стаканчик.

Важно! Калибровка бюреток проводится по воде, поэтому корректно использовать реактивы с вязкостью близкой к калибровочному раствору.

Мерные колбы

Мерные пипетки

Представляют собой стеклянные или пластиковые трубки с нанесенной градуировкой и предназначенные для измерения точных объемов жидкостей в процессе переноса или титрования. Производят их химически инертного и термостойкого стекла.

Выпускается огромное количество видов пипеток:

• Верхний край может быть узким и широким.
• Носик бывает с длинным (до 5 см) и коротким.
• Пипетки бывают ровные, с расширениями (шаро-, бочкообразными).
• Градуированные или с одной меткой (заданный объем – пипетки Мора).
• Со шкалой сверху вниз и наоборот, с маркировкой до самого конца или нет, с разной шкалой деления, ценой минимальной метки.
• С белого и темного стекла.
• Стеклянные, пластиковые.

Обычные пипетки от 0,5 до 200 см³. Также выпускаются микропипетки, позволяющие отбирать до 0,001 мм³.

На стенку пипетки наносится важная информация: номинальный объем, погрешность, класс точности и т.п. Калибровка проводится на воде при 20°С на выливание, поэтому и точность будет необходимая при работе с подобными жидкостями.

Правила работы с пипетками

Пипетки нужно всегда держать в чистоте, в дали от пили. Оптимально мерную посуду промывать несколько раз дистиллированной водой, а в конце – бидистилятом. Перед использованием правильно промыть ее тем раствором, который будет измеряться.

Хранят пипетки с закрытым верхним концом (пробки из бумаги) вертикально в штативе, стакане или цилиндре, или горизонтально – в поддоне, устеленном фильтровальной бумагой.

Наполняют пипетки при помощи груши (можно шприца), опустив кончик в реактив. Далее отнимают грушу и быстро прикладывают увлажненный указательный палец к верзней части. Решулируя силу прижимания, сливают реактив до нуля. Не отпуская палец, переносят пипетку в приемный сосуд и отпускают палец, пока вся жидкость не стечет. В конце дают стечь еще до 25 сек, прикоснувшись кончиком к стенке сосуда.

Не встряхивать! Не выдувать! Пипетки откалиброваны на естественное стекание, с учетом тех микрокапель, которые остались на стенках.

Важно! Если пипетка не концевая, сливать нужно до нижней метки, а не до конца!

Мерные цилиндры

Представляют собой высокие стеклянные сосуды с градуировкой на стенках. Используются для измерения объема жидких реактивов. Маркировка в см ³ наносится краской или гравируется по стеклу с наружной стороны. Данные об вместимости, классе точности и другая информация наносится на верхнюю, наружную часть стенки.

Изготавливаются 2-х классов точности, с погрешностью в соответствии с НД. Есть изделия от 5 до 2000 см³. для изготовления использую термо- и химически стойкие материалы (стекло, специальные полимерный пластик). Производят модели из темных и светлых материалов.

Все цилиндры можно поделить по нескольким критериям:

• Носик – есть модели с носиками или без носика, с пробками (шлифованные, резиновые, винтовые).
• Материал цилиндра: стекло, пластик.
• Материал основания, его форма и его съемность – съемные, пластиковые, несъемные, стеклянные основания, с круглыми и шестиугольными основаниями.

Калибровка цилиндров проводится на дистиллированной воде при стандартной температуре. В зависимости от объема сосуда и шкалы деления будет цена деления:

Правила работы с цилиндрами

Цилиндр наполняется раствором до тех пор, пока жидкость не достигнет необходимой метки. Держать посуду при этом необходимо на уровне глаз, выполняя измерение при 20°С или учитывая изменение объема при изменении температуры. Можно цилиндр не держать на весу, а поставить на ровную поверхность и опуститься самому, чтобы глаза были на уровне нужно метки.

Мензурки

Данный вид мерной посуды используется или для измерений объема с невысокой точностью, или для отстаивания мутных растворов. Калибровку по дистводе проводят на выливание. Производят высокого и низкого класса точности. Представляет собой сосуд цилиндрической или конической формы. Маркировка контрастная по наружной стенке сосуда, шкала идет снизу вверх. Иногда имеет основание с расширением, выпускаются модели с ручками и без.

Обычно выпускают вместимостью 50-1000 см³. цена деления будет составлять 10% от их объема для сосудов до 250 см³, и 5% для больших объемов.

Очень часто мензурки используют, чтобы разделить осадок и жидкость в мутных веществах. Осадок собирается в низу мензурки. Удобно применять для разделения несмешивающихся жидкостей и определения их объема.

Независимо от материала и типа мензурки, они должны соответствовать таким требованиям:

• Хорошо видна граница разделения веществ в мензурке.
• Прочность.
• Устойчивость.
• Надежность маркировки – долговечность, химическая стойкость.
• Удобство мойки.

Доступность по ценен мензурок позволяет широко использовать этот тип мерной посуды на всех участках лаборатории.

Мерные пробирки

– это стеклянные или пластиковые пробирки с нанесенной шкалой на наружной части сосуда, используемые для измерения небольших объемов жидких реактивов, проведения реакция, разделения веществ, отстаивания осадков, центрифугирования или других операций.

Обычно используют пробирки на 10см³, но также встречаются от 5 до 25см³. маркировка на верхней части пробирки дает информацию о вместимости, цене деления и исполнении (1 – горловина шлифованная, 2 – ровные края сосуда).

Выпускаются с простым горлом, для них можно использовать резиновые пробки, со шлифованной или винтовой горловиной – для стеклянных, пластиковых, тефлоновых пробок или винтовых закруток.

Для их производства используют термо- и химически стойкие материалы (пластик и стекло). Температура, которую может выдержать такая стеклянная посуда, зависит от целей, до какой температуры будет обработка.

Для отделения осадка можно использовать отстаивание или, если нужно ускорить процесс – центрифугирование. Обычно применяют обычные цилиндрические сосуды с острым концом («морковки») или грушевидные. Маркировка идет с самого дня пробирки, в переводе на мм или г/кг осадка.

Работа с мерной лабораторной посудой

Брать в пользование можно только идеально вымытую посуду – «до скрипа». Для этого ее сначала очищают от грубых загрязнений, потом тщательно вымыть при помощи мочалки или нежесткого йоршика и неабразивного мобющего вещества. После вымыть проточной водой от остатков загрязнений и моющего вещества. Далее не менее двух полосканий в дистиллированной воде и финальное – в бидистилляте. Посуда сушиться на вертикальной сушилке или в сушильном шкафу с вентиляцией, на сушилке типа «елка». Нагревать более чем на 10°С мерную посуду не желательно.

Хранят посуду, защищая от пыли. Ту посуду, что можно – с пробками, остальную – с бумажными крышками, колпачками. Оптимально – в специальном шкафу, на фильтрованной бумаге, за плотно закрытой дверью.

Перед использованием посуду промывают несколько раз реактивом, который будет в данном сосуде. В слое реагента не должно быть пузырьков воздуха, из-за размеров которых будет неточный объем.

Дозаторы для жидких реактивов

Отмеривания точного объема жидких реактивов – незаменимый этап большинства операция любой лаборатории. Поэтому, повышение точности дозирования, увеличение скорости – прямой путь к повышению точности реакций и продуктивности работы лаборанта. Для этих функций разрабатываются дозаторы растворов, как любая мерная посуда они выпускаются в строгом соответствии с ГОСТ.

Это привело к появлению множества разнотипных дозаторов, начиная от простейших, механические и заканчивая полностью автоматизированными. Погрешность при отборе точного объема основных веществ желательно держать в пределах около 0,1% (до 0,2%) от обираемого объема. Для косвенных реактивов допускается около 1% (максимум 2%).

Большинство дозаторов делится на одно- и многопозиционные. Первые позволяют отобрать только определенный объем (по аналогии пипетка Мора), другие – позволяют отбирать разные объемы, то есть регулировка или полная шкала, а не просто метка.

Для отбора постоянного количества тех или иных жидких реагентов или при отборе опасных реактивов использование однопозиционных дозаторов обосновано и техникой безопасности. Например, такие опрокидывающиеся дозаторы используются для дозирования концентрированных кислот (серная, т.п.). Для таких мерных сосудов погрешность должна помещать в допустимые по ГОСТ 2%.

Проверка объема мерных сосудов

Хоть вся мерная лабораторная посуда гост 1770-74 соответствует, иногда нужно ее проверять самостоятельно. Это необходимо для поиска ошибок во время проведения реакций, для проведения калибровки серии посуды по калиброванной или поверенной соответствующими органами, для валидации и верификации методик и в других случаях.

Проверка заключается в измерении реальной вместимости сосудов. Нужно узнать точный вес дистиллированной воды при определенных условиях (температура, давление, др.). Для этого используют аналитические весы высшего класса точности. Для расчетов берутся данные из справочных таблиц по воде.

Купить мерную лабораторную посуду

Использование качественной мерной посуды – важное условие корректной работы любой лаборатории. Точный объем, правильные расчеты, чистота и полнота реакций – все это напрямую зависит от качества стекла, от точности маркировки, от стабильности определения точного объема. Поэтому, всегда нужно стремиться купить мерную лабораторную посуду только от проверенного производителя.

Работа с опытными поставщиками дает ряд преимуществ:

• Реальная цена за высококачественную лабораторную посуду.
• Гарантированное качество продукции – точность, долговечность, без дефектов и т.п. Полное соответствие ГОСТу.
• Все необходимые сопроводительные документы – сертификат качества на каждую единицу посуды или на всю партию.
• Мерная посуда поверенная или калиброванная, по договоренности.
• Возможность приобрести любые виды мерной лабораторной посуды отечественного и импортного производства.

Лабораторная работа №1

ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА

Цель работы: ознакомиться с основными видами химической посуды. Освоить методику проведения взвешивания и измерения объёмов жидкостей.

Теоретическая часть

Химическая посуда

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание – до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 – 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком – они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов – золота, платины, серебра, никеля и т.д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..

Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.

1. Измерение производится при температуре 20 0 С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.

Ц е л ь р а б о т ы. Научиться самостоятельно градуировать стеклянную мерную химическую посуду с учетом температуры и давления воздуха.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Градуировка необходима, так как посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим нормативам и диаметр пипеток (бюреток, мерных колб) не отвечает требованиям стандарта, что приводит к значительным ошибкам при химическом анализе.

Химическую посуду градуируют следующим образом: в сухую мерную колбу (пипетку, бюретку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости m в . Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости при данной температуреV в . После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0 С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Химическая посуда 1-го и 2-го классов точности: бюретки на 25 и 50 мл, пипетки на 1, 2, 5, 15, 25, 50 мл, мерные колбы на 25, 50, 100, 250 мл.

Х о д р а б о т ы. Процедура градуировки предусматривает несколько этапов.

А. Калибровка мерных колб

1. Взвешивают налитую в мерную стеклянную посуду водуm в .

2. Рассчитывают объем взвешенной жидкости и по данным табл. 4 находят значение объема W для температуры и атмосферного давления, которые были зафиксированы во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости при температуре и давлении во время проведения опыта будет равен

V в = W ×m в /1000.

Т а б л и ц а 4. Объем W 1000,00 г воды при различных температурах

3. Определяют объем воды, который был бы при температуре 20 0 С. По данным табл. 5 находят суммарную поправку D W в последнем столбце на расширение стекла и удельный вес воды при температуре градуировки. Далее по формуле вычисляют окончательный объем мерной посуды при 20 0 С:

V в 20 = V в ×(1 + DW /1000).

Т а б л и ц а 5. Поправки на расширение стекла и удельный вес воды

и суммарная поправка в зависимости от температуры.

Б. Калибровка бюретки

Заполняют табл. 6 и строят по этим данным точечный график зависимости ошибки объема DV , мл, от прибавленного объема V , мл, из бюретки. Ошибка объема может быть как положительной (рис. 1), так и отрицательной.

DV , мл

V , мл

Рис.1. График калибровки бюретки

Т а б л и ц а 6. Опытные данные по калибровке бюретки

В. Калибровка пипеток

С помощью резиновой груши набирают воду в пипетку до метки и затем сливают объем воды, на который рассчитана пипетка, в предварительно взвешенный сухой стакан, затем взвешивают массу налитой водыm в. Дальнейшие действия проводят так же, как и для мерных колб.

О т ч е т

Обработайте полученные результаты и сделайте вывод, используя данные табл. 7, о возможности использования полученной вами мерной посуды для работы. Спросите преподавателя о классе химической посуды, если он не указан.

Т а б л и ц а 7. Допускаемые в миллилитрах отклонения

от вместимости химической посуды при 20 0 С.

ГОСТ 8.234-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ

Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure

МКС 17.020

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии" (ФГУП "ВНИИР")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 "Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)

За принятие проголосовали:

4 межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
_________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст ГОСТ Р 8.680-2009 отменен с 1 июля 2015 г.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 8.234-77

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770 ; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227 ; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532 ; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738 ; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 - и устанавливает методику их первичной поверки.

Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_________________
ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки

ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
___________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 .


ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей

ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метод поверки

Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.

4 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:

- цилиндров, мензурок, колб, пробирок - ГОСТ 1770 ;

- бюреток и пипеток - ГОСТ 29227 ;

- стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру - ГОСТ 23932 ;

- колб стеклянных с градуированной горловиной - ГОСТ 12738 ;

- измерительных колб к вискозиметру типа ВУ - ГОСТ 1532 .

4.2 Определение основных размеров мер вместимости

Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.

4.3 Проверка качества отжига стекла

Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.

4.4 Проверка качества спая и притирки кранов

Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227 .

4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости

Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.

5 Средства поверки

При проведении поверки используют следующие средства поверки:

- лабораторные весы класса точности I - специальный по ГОСТ OIML R 76-1 , лабораторные весы специального или высокого класса;

- лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498 ;

- образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100 ;

- лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336 ;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 ;

- сушильный шкаф;

- барометр;

- часы с секундной стрелкой;

- покровное стекло по ГОСТ 6672 ;

- штатив;

- воронку;

- резервуар для воды;

- резиновую грушу.

6 Реактивы и материалы

Для проведения поверки используют следующие реактивы и материалы:

- двухромовокислый натрий (или калий) по ГОСТ 4237 (ГОСТ 4220);

- двууглекислый натрий по ГОСТ 2156 ;

- серную кислоту по ГОСТ 4204 ;

- соляную кислоту по ГОСТ 3118 ;

- дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или питьевую воду;
_______________
В Российской Федерации по ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".


- ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962 ;

- марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 ;

- фильтровальную бумагу.

7 Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

8 Подготовка к поверке

8.1 Подготовка средств измерений

8.1.1 Поверяемые меры вместимости, стаканы и бюксы (далее - меры) очищают и высушивают.

Меры для очистки наполняют мыльным раствором, затем ополаскивают дистиллированной или прокипяченной водой. При очень сильной загрязненности меры выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе марганцовокислого калия, ополаскивают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Меры считают чистыми, если при выливании из них дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель.

Наливные меры после очистки должны быть тщательно высушены. Для этого их ополаскивают ректификованным этиловым спиртом и сушат, продувая резиновой грушей, или в сушильном шкафу, если меру ополаскивали водой. Перед поверкой меры после сушки выдерживают 3-5 ч.

8.1.2 Отливные меры перед поверкой смачивают водой.

8.2 Подготавливают весы к работе согласно инструкции по эксплуатации.

8.3 Для правильного отсчитывания показаний устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Отсчитывание показаний проводят по нижнему краю мениска в точке касания его верхней части отметки.

8.4 При снятии показаний для получения резкоочерченного контура мениска используют экран из молочного стекла, стекла, окрашенного белой краской, или экран из белой бумаги.

8.5 Наполнение мер водой

8.5.1 Наполнение колбы водой проводят с помощью пипетки до круговой отметки таким образом, чтобы не смочить горлышко колбы выше риски. Для точного наполнения колбы до риски используют пипетку с длинным закругленным концом или бюретку, которую устанавливают над поверяемой колбой. Окончательный уровень устанавливают прибавлением нескольких капель воды пипеткой так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы.

8.5.2 При наполнении пипетки нижний ее конец опускают в стакан с водой и втягивают дистиллированную воду до риски (при измерении времени истечения) и несколько выше риски (при весовом методе).

После заполнения всю воду с внешней стороны пипетки удаляют с помощью фильтровальной бумаги движением вниз. Затем медленно опускают мениск до риски, для точной установки используя кран или зажим. После установления уровня на риску суженный конец пипетки должен быть в контакте с увлажненными стенками стакана. В данном случае воду с суженного конца удалять не требуется.

8.6 Слив воды из мер

8.6.1 При сливе воды из колбы постепенным наклоном доводят ее до вертикального положения горлом вниз. После этого проводят выдержку до тех пор, пока по каплям не стечет вода, оставшаяся на стенках. Время выдержки - 30-60 с.

8.6.2 При сливе воды из пипетки ее нижний конец прикладывают к внутренней стенке стакана, в который сливают воду, так чтобы ее уровень установился на несколько миллиметров выше нижней отметки шкалы. Проводят выдержку не менее 30 с, в течение которой остатки воды стекают со стенок пипетки. Последнюю каплю воды удаляют в стакан, в который сливают воду.

8.6.3 При сливе воды из бюретки устанавливают мениск на нулевую отметку шкалы, полностью открывают кран и сливают воду в стакан до тех пор, пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии риски.

После выдержки в течение 30 с подводят мениск к линии шкалы, снова приоткрывают кран и устанавливают уровень на требуемой отметке шкалы.

9 Проведение поверки

9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие мер вместимости требованиям, указанным в 4.1-4.4.

9.2 Определение вместимости стеклянных мер

Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют массовым методом (взвешиванием дистиллированной водой, наполняющей меру) на весах.

Примечание - Допускается использовать рычажные весы.


Измерение температуры воды проводят в конце поверки в стакане или колбе 1-го класса и в резервуаре - при поверке мер вместимости 2-го класса и при поверке других мер вместимости.

Записывают значение барометрического давления.

Вместимость меры с делениями шкалы (пипетки 1-го класса исполнений 1-7, пипетки 2-го класса исполнений 4-8, бюретки 2-го класса, цилиндры, мензурки, пробирки типа П4Д) измеряют в двух точках диапазона, соответствующих половинной или ближайшей к половинной (рекомендуется использовать числовую отметку, значение которой соответствует менее половины вместимости) и полной вместимостям. Стеклянные измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру поверяют в точках, указанных в ГОСТ 23932 , а колбы с градуированной горловиной - в трех точках, указанных в ГОСТ 12738 .

Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют не менее двух раз для независимых наполнений. За абсолютную погрешность определения вместимости меры (значение измеренного отклонения от номинального значения вместимости меры) принимают наибольшее отклонение значения вместимости от номинального значения.

9.2.1 Определение вместимости наливной и отливной колб 1-го класса

9.2.1.1 Определение вместимости наливной колбы 1-го класса

После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.

После взвешивания колбу наполняют дистиллированной водой до риски (8.5.1), накрывают покровным стеклом и взвешивают на весах.

После взвешивания измеряют температуру воды непосредственно в поверяемой колбе или в сосуде, из которого наполняли колбу дистиллированной водой.

Вместимость меры определяют по формуле

где - действительная вместимость меры, приведенная к температуре 20°С, мл;

, - масса заполненной и пустой меры вместимости соответственно, г;

- коэффициент, значение которого приведено в приложении А.

Значение отклонения от номинальной вместимости наливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.2.1.2 Определение вместимости отливной колбы 1-го класса

После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах. Затем поверяемую колбу наполняют дистиллированной водой по 8.5.1. После наполнения выдерживают 2 мин, чтобы вода стекла со стенок колбы.

Сухой стакан после очистки и осушки вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.

Поверяемую колбу, чтобы избежать разбрызгивания на стенки, медленно наклоняют и переливают дистиллированную воду в стакан. Стакан закрывают покровным стеклом и устанавливают на чашку весов для взвешивания.

Измеряют температуру воды в стакане, и далее вместимость меры определяют так, как указано для наливных колб в 9.2.1.1.

Значение отклонения от номинальной вместимости отливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.2.2 Определение вместимости стеклянной бюретки 1-го класса

В бюретках подлежат поверке следующие диапазоны шкалы:

0-0,5 и 0-1 мл в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 1 мл;

0-1 и 0-2 мл - то же, вместимостью 2 мл;

0-1 и 0-3 мл - в бюретках исполнений 6-7 вместимостью 3 мл;

0-2 и 0-5 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 5 мл;

0-2, 0-5 и 0-10 мл - то же, вместимостью 10 мл;

0-5, 0-10, 0-15, 0-20 и 0-25 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4 и 5 вместимостью 25 мл;

0-10, 0-20, 0-30, 0-40 и 0-50 мл - то же, вместимостью 50 мл;

0-20, 0-40, 0-60, 0-80 и 0-100 мл - то же, вместимостью 100 мл.

Вместимость стеклянной бюретки 1-го класса определяют массовым методом в последовательности, изложенной ниже.

На штативе с помощью зажима вертикально закрепляют бюретку. В верхнее отверстие бюретки вставляют воронку, которая коническим концом должна касаться внутренней стенки бюретки. Бюретку наполняют водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды в бюретке пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.

Под сливное устройство бюретки подставляют стакан, предварительно взвешенный совместно с покровным стеклом, и, открыв кран или зажим, сливают полной струей некоторое количество воды, которая вытесняет воздух из нижнего суженного конца бюретки и из надетой на него резиновой трубки.

Затем воду из бюретки сливают и фиксируют время истечения воды. Время истечения определяют в результате беспрепятственного течения воды от нулевой отметки до самой нижней градуировочной отметки, когда кран полностью открыт.

Бюретку вновь заполняют водой на 10 мм выше нулевой отметки шкалы. Устанавливают мениск на нулевой отметке. Для этого слегка надавливают на зажим (или открывают кран) и осторожно понижают уровень воды в бюретке до тех пор, пока верхняя нулевая отметка шкалы не станет касательной к нижнему краю мениска воды. Сливают в стакан воду из бюретки до проверяемой отметки шкалы, стакан закрывают покровным стеклом и взвешивают. Измеряют температуру воды в стакане с помощью термометра. Затем проверяют следующую отметку шкалы.

Полную вместимость бюретки и вместимость до проверяемых отметок определяют на одном и том же стакане, не выливая воду из него.

Для бюреток с установленным временем истечения используют следующую процедуру:

- после настройки нулевой отметки кран полностью открывают, и воду сливают до тех пор (примерно 30 с), пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии градуировки. После указанного времени ожидания мениск подводят к линии шкалы. Стакан убирают и взвешивают.

Массу воды и абсолютную погрешность определяют по методике 9.2.1.1.

Значение отклонения от номинальной вместимости бюретки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.2.3 Определение вместимости стеклянной пипетки 1-го класса исполнений 1-7

Вместимость пипетки исполнений 1-7 без делений с одной или двумя отметками определяют массовым методом так же, как и вместимость отливной колбы 1-го класса (9.2.1.2) с отличием только в части наполнения пипетки водой и слива из нее (8.5.2 и 8.6.2).

После определения вместимости до первой проверяемой отметки пипетку снова заполняют водой до нулевой отметки шкалы и, не выливая воду из стакана, определяют вместимость до второй проверяемой отметки шкалы пипетки.

Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.3 Определение вместимости стеклянной меры 2-го класса

Вместимость стеклянной меры 2-го класса определяют объемным методом - сравнением вместимости поверяемой меры с вместимостью образцовой меры 1-го класса. Вместимость меры 2-го класса определяют с использованием дистиллированной воды и только один раз.

При отсутствии образцовой меры 1-го разряда поверку стеклянной меры вместимости 2-го класса допускается проводить массовым методом.

9.3.1 Определение вместимости наливной и отливной стеклянных колб 2-го класса, стеклянной колбы с градуированной горловиной и измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ

9.3.1.1 Вместимость наливной колбы 2-го класса определяют следующим образом:

- образцовую пипетку вертикально закрепляют на штативе и соединяют с резервуаром. Из резервуара пипетку наполняют водой до верхней отметки. При переливе вода сливается в трубку, подсоединенную к пипетке. Из пипетки воду сливают до поверяемой отметки в колбу, установленную на горизонтальную поверхность. Мениск в пипетке должен находиться между отметками шкалы.

По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений вместимости колбы.

9.3.1.2 Вместимость отливной колбы 2-го класса определяют по той же методике, что и наливной. Отличие состоит лишь в том, что отливную колбу перед поверкой смачивают водой.

Значение отклонения от номинальной вместимости наливной и отливной колб 2-го класса не должно превышать значений, указанных в ГОСТ 1770 , стеклянной колбы с градуированной горловиной - в ГОСТ 12738 , измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ - в ГОСТ 1532 .

9.3.2 Определение вместимости бюретки 2-го класса

Поверяемую бюретку закрепляют на штативе рядом с образцовой пипеткой, вместимость которой равна вместимости проверяемых диапазонов, так чтобы нижняя отметка бюретки была выше верхней отметки образцовой пипетки. Под бюретку помещают стакан для слива воды. Пипетку с помощью резиновой трубки с краном соединяют с поверяемой бюреткой. Открыв краны, систему наполняют водой из резервуара. Как только вода в пипетке поднимется выше нижней отметки, кран резервуара закрывают, и бюретку заполняют водой выше верхней отметки шкалы. Кран резиновой трубки, соединяющий бюретку с пипеткой, закрывают и проверяют систему на отсутствие пузырьков воздуха. В бюретке устанавливают мениск точно на верхнюю отметку шкалы. Излишки воды выводят через пипетку, не допуская снижения уровня воды в пипетке ниже нижней отметки. Приоткрывают сливной кран пипетки и устанавливают мениск воды в пипетке на нижнюю отметку. Воду сливают в стакан. Затем полностью открывают кран бюретки и сливают воду в пипетку до первой поверяемой отметки шкалы. Как только уровень воды в бюретке понизится и окажется на несколько делений выше поверяемой отметки, кран закрывают и выжидают 15 с. По истечении этого времени кран снова открывают и мениск в бюретке доводят до проверяемой отметки.

По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений проверяемого интервала шкалы бюретки. Мениск должен находиться между отметками шкалы.

Затем проверяют следующую отметку шкалы бюретки.

Для бюреток с внутренней трубкой, служащей для автоматической установки уровня отмериваемой воды на нулевой отметке, проверяют правильность изготовления этой трубки двукратным определением объема трубки. Если расхождение между результатами параллельных измерений не превышает значения допустимого отклонения от номинальной вместимости, то бюретку признают годной. Значение отклонения от номинальной вместимости не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.3.3 Определение вместимости пипеток 2-го класса

Определение вместимости пипетки 2-го класса исполнений 1-3 без делений с одной и двумя отметками и пипетки с делениями исполнений 4-7 проверяют объемным методом по образцовой пипетке 1-го класса на водомерной установке в соответствии с рисунком 1.

П - поверяемая пипетка; О - образцовая пипетка; У - уравнительная трубка; 1-3 - краны; 4 - резервуар для воды

Рисунок 1

Поверяемую пипетку закрепляют вместе с образцовой пипеткой на установке. Вода должна переливаться непосредственно из поверяемой пипетки в образцовую.

Открывают краны 1-3 и, регулируя ими, заполняют водой из резервуара 4 поверяемую пипетку П до верхней отметки шкалы, образцовую пипетку О до нулевой отметки, а также уравнительную трубу У.

Закрывают краны и визуально удостоверяются в отсутствии пузырьков воздуха в трубках и в правильном положении мениска в пипетках, затем открывают кран 1 .

Когда уровень воды в поверяемой пипетке поднимется на 5 мм выше проверяемой отметки, закрывают кран 1 и через 3 с, приоткрыв краны 2 и 3 , устанавливают мениск воды в пипетке точно на проверяемую отметку.

Вместимость поверяемой пипетки определяют по положению мениска воды по отметкам образцовой пипетки.

Примечание - Вместимость пипетки 2-го класса исполнений 5 и 7 допускается определять по методике 9.3.1.


Вместимость пипетки исполнения 8 определяют объемным методом с использованием дистиллированной воды. Методика определения вместимости пипетки исполнения 8 объемным методом такая же, как и для пипеток исполнений 4-7 с делениями (9.3.3).

Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки исполнений 1-7 и 8 не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.4 Определение вместимости цилиндра, мензурки, пробирки

9.4.1 Определение вместимости наливного цилиндра

Поверяемый цилиндр наполняют водой из закрепленной на штативе образцовой пипетки (рисунок 2), и после установления мениска воды в цилиндре, точно на проверяемой отметке шкалы, определяют по отметкам пипетки отклонение от вместимости проверяемого диапазона цилиндра.

1 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра до первой проверяемой отметки; 2 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра за проверяемой отметкой

Рисунок 2

Определение вместимости цилиндра проводят в двух точках диапазона с применением пипетки с резервуарами вместимостью, соответствующей вместимости до проверяемой отметки шкалы цилиндра. Сливают воду из пипетки в цилиндр так, чтобы мениск установился точно на отметке, соответствующей проверяемой отметке шкалы цилиндра. Определяют по отметке на пипетке отклонение от вместимости первого диапазона шкалы цилиндра. Затем сливают в цилиндр оставшуюся порцию воды. По положению мениска воды в образцовой пипетке составляют заключение о пригодности поверяемого цилиндра.

Вместимость наливного цилиндра допускается определять по методике 9.3.1.1. Отличие состоит в том, что цилиндр поверяют в двух точках диапазона и для поверки применяют образцовую пипетку вместимостью, соответствующей вместимости проверяемого диапазона шкалы цилиндра, или образцовую пипетку с расширениями (рисунок 2).

9.4.2 Определение вместимости отливного цилиндра и мензурки

Отличие поверки отливного цилиндра и мензурки от наливного состоит в том, что перед поверкой лабораторная стеклянная посуда должна быть смочена водой.

Значение отклонения от номинальной вместимости отливного цилиндра и мензурки не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.4.3 Определение вместимости стеклянной пробирки

Вместимость стеклянной пробирки определяют объемным методом с помощью образцовой пипетки по методике 9.4.1.

Вместимость определяют до каждой числовой отметки на конусной части шкалы у центрифужных пробирок исполнения П3Д и не менее двух отметок - на цилиндрической части шкалы.

Значение отклонения от номинальной вместимости пробирок исполнений П3Д и П4Д не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.5 Определение вместимости приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах

Вместимость приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах определяют с использованием дистиллированной воды массовым методом по методике, изложенной в 9.2.1.1.

9.6 Определение вместимости стеклянного отстойника

Вместимость стеклянного отстойника определяют объемным методом сравнением с соответствующим объемом образцовой пипетки.

9.7 Определение вместимости стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру

Вместимость стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру определяют по методике, изложенной в 9.3.1.

10 Оформление результатов поверки

10.1 На стеклянные меры вместимости, выпускаемые из производства и прошедшие поверку с положительными результатами, наносят поверительное клеймо предприятия-изготовителя.

Клеймо наносят рядом с маркой предприятия-изготовителя.

10.2 Стеклянные меры вместимости, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, клеймению не подлежат, и к применению их не допускают.

Приложение А (обязательное). Значение коэффициента Z

Приложение А
(обязательное)

Таблица А.1

Приложение Б (обязательное). Форма протокола поверки

Приложение Б
(обязательное)

Результаты поверки

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019