Спектрофотометры. Производители, модельный ряд, основные характеристики и стоимость. Спектрофотометры Принцип спектрофотометрии

Устройство спектрофотометров и их характеристики могут значительно отличаться в зависимости от производителя и задач, для решения которых рассчитан прибор. Однако основные элементы конструкции у всех приборов сходны. Это источник света, монохроматор, кюветное отделение с образцом и регистрирующего детектора. В качестве источника света чаще всего используются ртутные или галогеновые лампы. Монохроматор - устройство для выделения из всего излучаемого спектра какой-то узкой его части (1-2 нм). Монохроматоры могут быть построены на основе разделяющих свет призм либо на основе дифракционной решетки. Также в некоторых приборах могут дополнительно применяться наборы светофильтров. Кюветное отделение может быть оборудовано механизмами для термостатирования, перемешивания, добавления вешеств непоспедственно в ходе процесса измерения. Для исследований малых объемов веществ может использоваться безкюветная технология, когда образец удерживается за счет сил поверхностного натяжения жидкости.

1 - источник световой энергии (видимая область); 2 - поворотный отражатель; 3 - источник световой энергии (ультрафиолетовая область); 4 - оптическая система, направляющая поток энергии на входную щель; 5 - входная щель; 6 - оптическая система, формирующая параллельный поток световой энергии; 7 - диспергирующий элемент (призма или дифракционная решетка); 8 - оптическая система, направляющая поток энергии на выходную щель; 9 - выходная щель; 10 - оптическая система, формирующая поток энергии, проходящий через кювету; 11 - кювета; 12 - фотоприемник; 13 - аналого-цифровой преобразователь; 14 - микро-ЭВМ; 15 - индикатор; 16 - пульт оператора; 17 - интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Поворотный отражатель (2) направляет поток световой энергии от одного из источников (1 или 3), через оптическую систему (4) на входную щель (5) монохроматора. С выхода монохроматора через щель (9) поступает монохроматический поток световой энергии с определенной длиной волны λ. Установка необходимой длины волны чаще всего осуществляется путем изменения угла падения полихроматического потока световой энергии по отношению к плоскости диспергирующего элемента (7). Оптическая система (10) формирует световой поток таким образом, чтобы при минимально допустимом объеме исследуемого раствора и многократной установке кюветы (11) в кюветное отделение геометрия потока не изменилась.

Полихроматический свет от источника проходит через монохроматор, который разлагает белый свет на цветовые компоненты. Монохроматическое излучение с дискретным интервалом в несколько нанометров проходит через ту часть прибора, где располагается образец с исследуемой пробой.


ОСНОВНЫЕ УЗЛЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРА

ИСТОЧНИК СВЕТА

Спектрофотометр UV/VIS (ультрафиолет + видимый свет) имеет два источника света: для видимого участка спектра и источник ультрафиолета - от 200 до 390 нм.

Источником видимого света служит вольфрамовая, как правило, галогенная лампа, дающая постоянный поток света в диапазоне 380 - 950 нм, являясь стабильным и долговечным источником световой энергии со средним сроком службы более 500 ч.

В качестве источника УФ используются водородные или дейтериевые лампы. Ультрафиолетовые лампы, содержащие дейтерий, имеют высокую интенсивность излучаемого потока и непрерывный спектр в диапазоне от 200 до 360 нм.

КЮВЕТЫ

Как известно исследуемый образец помещается в специальные приставки. Для каждого вида образцов они разные. Для твердых - это специальные зажимы, а при спектральных измерениях жидких образцов используются специальные контейнеры из кварцевого стекла, так называемые кюветы.

В большинстве спектрофотометров применяются стандартные кюветы, которые предназначены для такого размещения, которое предусматривает горизонтальную траекторию луча света. Основным недостатком подобных кювет является то, что только небольшая часть образца (около 10%) освещается измеряющим светом. В случае большой ценности образца или доступности его в небольшом объеме, можно использовать микрокюветы или ультрамикрокюветы с объемом 50 или даже 2,5 мкл. Кюветы очень маленьких объемов проявляют капиллярные свойства, и возникают проблемы с образованием пузырьков воздуха, что требует дегазации. Наконец, из таких кювет сложно извлечь обратно образец. Стандартные кюветы имеют внешние размеры: 12,5 12,5 45 мм, а внутренние - 10 10 мм. Кюветы с меньшим внутренним объемом, выпускаемые одним производителем имеют тот же внешний размер, что и стандартные, но внутренний, например 10 1,25 мм.

ДИСПЕРГИРУЮЩИЙ ЭЛЕМЕНТ

В спектрофотометрах в качестве диспергирующего элемента чаще всего используют призмы и дифракционные решетки.

Дифракционная решетка технологически более сложное изделие, чем призма. Большинство применяемых в настоящее время решеток изготовлены способом выжигания и голографического копирования и представляют собой пластины с большим числом параллельных штрихов - до нескольких сот на миллиметр.

Основным преимуществом использования призмы в спектрофотометре является ее низкая стоимость.

Преимущество дифракционных решеток состоит в том, что они обеспечивают линейную дисперсию света на всем диапазоне видимого и УФ спектров. Отрицательным моментом применения дифракционных решеток является их высокая стоимость в сравнении с призмами и светофильтрами.

Одной из самых важных характеристик монохроматоров является полоса пропускания, выражаемая в единицах длин волн - нанометрах.

Если интерференционные фильтры дают ширину пропускания в диапазоне 6-20 нм, то призмы и дифракционные решетки дают более узкую полосу - менее 5 нм, а следовательно, и большую "чистоту" (монохромность) света, падающего на кювету с образцом. Полоса пропускания является одной из важнейших характеристик спектрофотометра. Уменьшение полосы пропускания влечет за собой повышение разрешающей способности спектрофотометра - значимой характеристики качества спектрофотометрических приборов.

МОНОХРОМАТОРЫ


Действие спектральных приборов - спектрофотометров - основано на том, что в некоторых физических системах условия прохождения света оказываются различными. Такие системы называются диспергирующими. Обычно в качестве диспергирующего элемента используют призму или дифракционную решетку. Устройства, позволяющие разделить полихроматический свет на монохроматический спектр излучения, называются монохроматорами.

Функциональная схема монохроматора с призмой.

-входная щель; 2-объектив, формирующий параллельный поток световой энергии; 3-призма; 4 - объектив, направляющий поток энергии на экран; 5 - экран; 6 - выходная щель

Щель (1), на которую падает полихроматический поток световой энергии, находится в фокальной плоскости линзы (2). Эта часть прибора называется коллиматором. Выходящий из объектива (2) параллельный поток световой энергии падает на призму (3). Вследствие дисперсии (обусловленной зависимостью показателя преломления от длины волны) свет различных длин волн выходит из призмы под разными углами. Если в фокальной плоскости линзы объектива (4) поставить экран (5), то линза сфокусирует параллельные потоки энергии для различных длин волн в разных местах экрана. Поворачивая призму (3), можно просканировать через щель (6) монохроматические потоки энергии во всем спектре излучения. Часто в качестве диспергирующего элемента используется дифракционная решетка, которая представляет собой стеклянную или металлическую пластину, на которой нанесены параллельные одинаковые штрихи, расположенные на строго одинаковых расстояниях друг от друга. На рисунке показана дифракционная решетка, состоящая из чередующихся параллельных друг другу щелей одинаковой ширины b, расположенных на одинаковом расстоянии a друг от друга. Сумма (a+b) является периодом этой структуры и называется постоянной решетки d.


Функциональная схема монохроматора с дифракционной решеткой.

- входная щель; 2 - объектив, формирующий параллельный поток световой энергии; 3 - дифракционная решетка; 4 - объектив, направляющий поток энергии на экран; 5 - экран; 6 - выходная щель

Через входную щель (1) полихроматический поток световой энергии линзой объектива (2) трансформируется в параллельный поток, который проходит через щели дифракционной решетки (3). В каждой точке на экране (5), расположенном в фокальной плоскости линзы объектива (4), соберутся те лучи, которые до линзы были параллельными между собой и распространялись под определенным углом Q к направлению падающей волны. Поэтому освещенность в точке Р на экране (5) определяется результатом интерференции вторичных волн, распространяющихся как от разных участков одной щели, так и от разных щелей. Существует направление, распространяясь по которому, вторичные волны от всех щелей будут приходить в точку Р в одной фазе и усиливать друг друга, и другое - когда волны не совпадают по фазе и ослабляют друг друга. Таким образом, на экране наблюдается чередование светлых и темных полос. Условие формирования максимумов от дифракционной решетки, то есть когда волны усиливают друг друга при интерференции, наблюдается тогда, когда разность хода равна целому числу волн. Зависимость формирования максимумов различных длин волн от угла Q дифракционной решетки выражается формулой: d*sinQ = k - 1, где k= 0, 1, 2.

Если на решетку падает свет разных длин волн, то максимумы для различных длин волн располагаются под различными углами Q к первоначальному направлению распространения света. Поэтому дифракционная решетка разлагает полихроматический свет в дифракционный спектр и употребляется как диспергирующий прибор.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для выполнения спектрофотометрических измерений в области 190 – 1100 нм. С его помощью можно измерить спектральные зависимости коэффициентов пропускания, оптической плотности твердых и жидких образцов, скорость изменения оптической плотности, определить концентрацию раствора в случае линейной зависимости оптической плотности от концентрации.

Блок-схема спектрофотометра представлена на рис. 1.

Рис. 1 Блок-схема спектрофотометра СФ-46

1 – осветитель; 2 – монохроматор; 3 – кюветное

отделение; 4 блок приемно-усилительный;

5 – микропроцессорная система

1 Оптическая схема

Излучение от источника 1 (рис. 2) или 1’ падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.

Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме.

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Дифракционная решетка, помимо диспергирующих свойств, обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем диапазоне.

Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 падает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12.

Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области спектра 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области спектра 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.

Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра

Рис. 2 Оптическая схема спектрофотометра СФ-46

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначена для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12.

Спектрофотометры - современное оборудование, предназначенное для изучения свойств веществ или предметов посредством анализа спектра оптического диапазона электромагнитного излучения, прошедшего через образец или отраженного от него. Проще говоря, спектрофотометры сравнивают поток света, изначально направленный на изучаемый образец, с потоком света, прошедшим через образец или отразившимся от него. Для исследований сканируют максимально широкий диапазон длин волн - от 160 нм (область ультрафиолета) до 3300 нм (инфракрасная область), что позволяет получить максимум информации о веществе.

Методы спектрофотометрии основаны на том, что своими, характерными только для него, спектральными свойствами, обладает каждое вещество. При этом не имеют значения агрегатное состояние, температура, взаимодействие образца с другими веществами, например, в смеси или химическом соединении. С помощью спектрофотометров возможны качественные и количественные исследования.

Сложнее и дороже обычных фотоколориметров, но зато они точнее и позволяют решать более сложные задачи. Большим преимуществом спектрофотометров является возможность делать вывод о составе вещества, наличии и количестве примесей, в то время как фотоколориметры работают только с уже известными растворами. Например, подделку красного вина с помощью фуксина определить фотоколориметром невозможно, так как цвет раствора фуксиновых солей идентичен цвету натурального вина. А вот спектрофотометр легко выявит и идентифицирует нетипичный спектр посторонней примеси.

Устройство спектрофотометра

Спектрофотометры всех видов состоят из следующих основных компонентов:
- источник света;
- монохроматор;
- оптические элементы, направляющие световой поток: стекла, призмы, зеркала, световоды и пр.;
- отделение для изучаемого вещества, твердого или жидкого;
- фотоприемник;
- усилитель сигналов.

В качестве источника света применяются обычные вольфрамовые лампы, работающие в видимом и инфракрасном спектре, дейтериевые лампы для УФ-диапазона, комбинированные галогено-дейтериевые лампы с диапазоном от ультрафиолетового до инфракрасного.

В монохроматоре используют призмы или дифракционные решетки, выделяющие излучение определенной длины волны, обычно с точностью ±10 нм (прецизионные лабораторные приборы позволяют производить анализ с точностью ±2 нм).

Отделение для изучаемого вещества может быть приспособлено как для одного образца, так и для нескольких, а также для оперативного проточного анализа.
Фотоприемники фиксируют уровень светового потока, прошедшего через исследуемый образец. Результаты могут отображаться в разных видах, в зависимости от назначения прибора и от выбора вида исследования. Как правило, спектрофотометры оснащаются несколькими типами фотоприемников для того, чтобы фиксировать излучение в различных областях спектра. Например, сурьмяно-цезиевый способен фиксировать излучение с длиной волны от 186 до 700 нм, а полупроводниковый на основе PbS - от 700 до 1800 нм.

Самые современные спектрофотометры оснащаются фотодиодной матрицей с встроенными датчиками для каждого диапазона длин волн. Все датчики преобразуют световые сигналы в электрические одновременно, позволяя специализированным микроконтроллерам практически мгновенно выводить результаты анализов на дисплей. (Обычные спектрофотометры обрабатывают сигналы для волн разной длины последовательно.) От того, сколькими фотодиодными датчиками оснащен прибор, зависит его разрешающая способность. Спектрофотометры с фотодиодной матрицей позволяют проводить оперативные анализы прямо на производстве и в момент химической реакции, анализируя состояние реакционных продуктов.

В следующей статье мы расскажем о принципе работы спектрофотометров, местах их применения и особенностях подбора подходящего оборудования для лаборатории.

Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере фотоэлектрических концентрационных колориметров КФК-2, КФК-3 и спектрофотометра СФ-46.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания - 5-100 % (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания - 1 %.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис. 2.16.

Свет от галогенной малогабаритной лампы проходит последовательно через систему линз, теплозащитный 2, нейтральный 3, выбранный цветной 4 светофильтры, кювету 5 с раствором, попадает на пластину 6, которая делит световой поток на два: 10 % света направляется на фотодиод (при измерениях в области спектра 590-980 нм) и 90 % - на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Характеристики светофильтров представлены в табл. 2.2.

Рис. 2.16.

  • 1 - источник света; 2 - теплозащитный светофильтр;
  • 3 - нейтральный светофильтр; 4 - цветной светофильтр;
  • 5 - кювета с исследуемым раствором или раствором сравнения;
  • 6 - пластина, которая делит световой поток на два потока;
  • 7 - фотодиод; 8 - фотоэлемент

Таблица 2.2

Спектральные характеристики светофильтров к фотоколориметру КФК-2

Маркировка на диске

Маркировка

светофильтра

Длина волны, соответствующая максимуму пропускания, нм

(рис. 2.17) предназначен для выполнения химических анализов растворов. Его принципиальная оптическая схема представлена на рис. 2.18.

Нить лампы 1 изображается конденсором 2 в плоскости диафрагмы Д, заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д изображается вогнутой дифракционной решеткой 4 и вогнутым зеркалом 5 в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д.,. Дифракционная решетка 6 и зеркало создают

Рис. 2.17.


Рис. 2.18.

  • 1 - нить лампы; 2 - конденсор; 3 - световой фильтр;
  • 4 - вогнутая дифракционная решетка; 5 - вогнутое зеркало;
  • 6 - дифракционная решетка; 7,8 - объектив; 9 - кюветы;
  • 10 - линза; 11 - приемник

в плоскости диафрагмы Д 2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси, параллельной штрихам решетки, щелью диафрагмы Д., выделяют излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив 7, 8 создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д 2 перед линзой 10. Линза 10 сводит пучок света на приемнике 11 в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д 1 установлен световой фильтр 3, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315-400 нм, а затем автоматически выводится. В кю- ветное отделение (между объективом 7,8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы 9.

Фотоэлектроколориметр КФК-3 имеет следующие технические характеристики:

  • - спектральный диапазон - 315-990 нм;
  • - спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра - не более 7 нм;
  • - предел измерения коэффициента пропускания - 0,1-100%;
  • - предел измерения оптической плотности - 0-3;
  • - предел допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны - 3 нм;
  • - напряжение сети переменного тока - 220 ± 22 В;
  • - частота сети переменного тока - 50-60 Гц;
  • - потребляемая мощность - не более 60 В х А;
  • - габаритные размеры - 500 мм х 360 мм х 165 мм;
  • - масса - 15 кг.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в области спектра 190-1100 нм. Диапазон измерения спектральных коэффициентов пропускания - от 1 до 100 %. Абсолютная погрешность измерения не превышает 1 %, а стандартное отклонение пропускания - не более 0,1 %.

Спектрофотометр СФ-46 - стационарный прибор, рассчитанный на эксплуатацию в лабораторных помещениях без повышенной опасности поражения электрическим током.

В основу работы спектрофотометра СФ-46 (рис. 2.19) положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).


Рис. 2.19.

Световой пучок от осветителя попадает в монохроматор через входящую щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрические сигналы на резисторе, включенном в анодную цепь фотоэлемента, пропорциональны потокам излучения, падающим на фотокатод.

Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (МПС), которая по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения U т, U Q и U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, прошедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания исследуемого образца по формуле

В режиме определения оптической плотности образца МПС начислит оптическую плотность по формуле D = -lgТ.

Значение измеренной величины высвечивается на цифровом фотометрическом табло.

На рисунке 2.20 представлена оптическая схема спектрофотометра СФ-46.


Рис. 2.20. Оптическая схема спектрофотометра СФ-46:

  • 1,1"- источники излучения; 2 - зеркальный конденсатор;
  • 3, 10 - поворотные зеркала; 4, 8, 9 - линзы; 5 - входная щель;
  • 6 - дифракционная решетка; 7 - выходная щель;
  • 11, 12 - фотоэлементы

Изучение от источника 1 или 1" падает на зеркальный конденсатор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4 , расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора. Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготовляется на сферической поверхности, поэтому помимо диспергирующих свойств она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационное искажение вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.

Дифракционный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7 и линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов 11 или 12.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра.

Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерения в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент - для измерения в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте.

Цвет является ощущением, что возникает в человеческом мозге из-за цветового стимула (лучистая энергия, которая проникает в человеческий орган зрения). Но бывают ситуации, когда цвет необходимо измерить.

Электронный оптический аппарат, которым измеряют цвет называется спектрофотометр. С его помощью измеряют величину излучения в нужной области видимого спектра.Данный прибор более точен по сравнению с колориметром. Образец для измерения может иметь вид жидкости, твердого тела, пасты, гранул, пленки либо порошка.

Он пропускает либо отражает падающий на него свет от источника освещения.

Измерение спектрофотометром происходит следующим образом: встроенная лампа (источник освещения) излучает измерительный свет, он отражается от образца, призмы (либо дифракционные решетки) разделяют его на части, каждая часть имеет свою полосу пропускания (обычно это 10 нанометров). Свет от каждой из этих частей попадает на фоточувствительный элемент. Матрица этих элементов выдаст все данные об энергетическом распределении по отраженному, поглощенному либо пропущенному образцом излучаемому спектру. Как итог получается коэффициент отражения либо пропускания, он выражается в процентах.

Спектрофотометры обладают целым набором технических параметров, которые влияют на выбор модели прибора. Даже конструкцию спектрофотометра определяет область его применения.

Выбирая спектрофотометр, нужно узнать, какой источник излучения указан в документации.

Данный параметр обозначается заглавной буквой латинского алфавита:

  • свет от электрической лампочки со световой температурой, равной 2856 Кельвинам (A);
  • свет солнца, но не прямой, со световой температурой, равной 6774 Кельвинам (C);
  • естественное (дневное освещение) со световой температурой, равной 5000 Кельвинам (D);
  • естественное (дневное освещение) со световой температурой, равной 6500 Кельвинам (D65).

Диаметр площади для измерения цвета также имеет большое значение. Если предстоит проводить измерение цвета гранул, порошка, искусственных камней либо поверхностей с неоднородным окрашиванием, то нужен прибор с большой апертурой, чтобы была хорошая сходимость итогов измерения. Однако иногда возникает необходимость и в небольшом диаметре площади для измерения цвета.

Важными параметрами спектрофотометра являются повторяемость и воспроизводимость итогов измерения.

  • Воспроизводимость определяется близостью итогов измерения одного объекта одинаковыми методами и правилами одного документа с использованием разного оборудования и различными лаборантами в различные отрезки времени и в разных лабораториях.
  • Повторяемость определяется близостью итогов измерения одного объекта одинаковыми методами и правилами одного документа с применением одного оборудования в одной лаборатории одним лаборантом.

Приборы спектрофотометры подразделяются на несколько категорий:

  1. Если нужны точный анализ цвета, испытания и аттестация сырьевых материалов, то применяют стационарные приборы (для исследований, измерения степени пропускания прозрачных предметов и белизны предмета с ультрафиолетовыми компонентами). Они обладают хорошей прочностью конструкции, большой измерительной головкой и большим измерительным отверстием. В них расширены возможности измерения цвета (можно измерять и на отражение, и на пропускание).
  2. Спектрофотометры портативной конфигурации дают возможность измерить цвет в режиме реального времени и на любом этапе производственного процесса. Такие приборы легкие и очень удобные, их можно транспортировать. У них есть не только измерительная головка, но и мощная система микропроцессоров для анализирования информации, полученной во время измерения. Все результаты измерений выводятся жидкокристаллический экран прибора, а в памяти, которая встроена в прибор, можно сохранить большое число данных и допустимые критерии. Эти спектрофотометры функционируют и отдельно от компьютера. Их оснащают угловой, сферической либо многоугловой геометрией измерений.

Таблица. Операции и средства поверки спектрофотометров инфракрасных согласно ГОСТ 8.657-2009.

Наименование операции Номер пункта стандарта Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, устанавливающего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки
Внешний осмотр 7.1 -
Опробование 7.2 Пленка полистирола толщиной 0,025...0,070 мм по ГОСТ 20282
Определение разрешающей способности 7.3 Газовая кювета, заполненная аммиаком под давлением 4·10 3 Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС; пары воды в атмосфере
Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел 7.4 Эталонные средства измерений 2-го разряда по рекомендации (стандартные образцы): пленка полистирола толщиной 0,025…0,070 мм или кюветы, заполненные инденом, с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм, или кювета, наполненная аммиаком под давлением 4·10 3 Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм, или диоксид углерода и пары воды в атмосфере (характеристики спектров приведены в приложениях А и Б). Лупа с десятикратным увеличением по ГОСТ 25706
Определение уровня мешающего излучения 7.5 Фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10% из эталонного средства измерений ПКС-731. Фильтры из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС по приложению В
Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра 7.6 Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% и 90% из эталонного средства измерений ПКС-731. Предел допускаемой погрешности измерений коэффициентов пропускания - не более 0,3%

При выборе спектрофотометра, помимо других технических параметров, необходимо обратить внимание и на геометрию измерения (первое значение - это освещение образца, второе значение - отраженный световой поток). Геометрия измерения определяет, как образец освещен и как наблюдается. Существует несколько геометрий освещения, чтобы измерять спектр отраженного сигнала, которые установлены на заседании комиссии по вопросам освещения, членами которой являются специалистами из разных стран.

Есть несколько измерительных геометрий:

  • 45/0 - образец освещен пучками света (единичным пучком), их оси с нормалью к образцовой поверхности создают угол в 45 градусов. Направление наблюдения и нормаль к образцовой поверхности создают угол в 10 градусов. А угол, образованный осью освещения пучка и одним из его лучиков, равен 5 градусам. Эти параметры соблюдаются и в пучке наблюдения.
  • 0/45 - образец освещен пучком света, его ось с нормалью к образцовой поверхности создают угол в 10 градусов. Образец наблюдают под углом в 45 градусов к его нормали. А угол, образованный осью пучка освещения и одним из его лучиков, равен 5 градусам. Эти параметры соблюдаются и в пучке наблюдения.
  • D/0 - образец освещен диффузно интегрирующей сферой (любой диаметр). Нормаль к образцовой поверхности и ось пучка наблюдения создают угол, равный 10 градусам. Угол, образованный осью наблюдаемого пучка и одним из его лучиков, равен 5 градусам.
  • 0/D - образец освещен пучком света, его ось с нормалью к образцовой поверхности создают угол 10 градусов. Световой поток отражается и собирается интегрирующей сферой. Угол, образованный осью освещаемого пучка и одним из его лучиков, равен 5 градусам.

Сейчас применяют модели спектрофотометров, имеющие измерительную геометрию, обозначаемую 45/0 и D/0.

Приборы, чья измерительная геометрия обозначена 45/0, являются дешевыми и портативными. Их применяют, контролируя цвет и измеряя шкалу теста (создание ICC профилей). Сначала они обладали одним световым источником, а потом появились спектрофотометры с симметричными световыми источниками (их два).

Специалисты заметили, что в цветах образцов, освещаемых с различных сторон, есть весьма заметные отличия.

Чтобы эти различия усреднить, начали применять спектрофотометры со световыми источниками в виде колец (геометрия измерения 45/0:c). Однако их нельзя использовать для металлизированных и глянцевых образцов (свет отражается зеркально, измерения обладают большой погрешностью).

Приборы, чья геометрия измерения D/0, лишены таких ограничений, а образец имеет диффузное освещение. В них зеркальную составляющую исключают, размещая приемник света под углом, равным 8 градусам, к нормали, и размещая ловушку блеска (она включает либо выключает зеркальный компонент) напротив.

Когда свет не падает на образцовую поверхность под углом 8 градусов из-за ловушки блеска, то он не отразится зеркально, а будет лишь диффузный свет отраженного потока. Получается измерительная геометрия, которую принято обозначать D/8. Зеркальную ловушку в закрытом виде (включение зеркального компонента) обозначают как D/8:i. Зеркальную ловушку в открытом виде (исключение зеркального компонента) обозначают как D/8:e.

Существуют предметы, окрашенные в особые цвета (вкрапления из металла либо жемчужные пигменты), чтобы они выделялись на общем фоне похожих предметов. И дать визуальную оценку таким предмета при помощи спектрофотометров с угловой либо со сферической геометрией становится затруднительно. Поэтому используют приборы с многоугловой геометрией (объект подсвечивается под углом 45 градусов, а измерение выполняется под незеркальным углом 15 градусов, 25 градусов, 45 градусов, 75 градусов и 110 градусов).

Спектрофотометры различают по точности измерения и по техническим возможностям. Типы спектрофотометров определяются задачами цветового управления. К примеру, когда нужно измерить образцы с флуоресцентными колорантами либо с оптическим отбеливателем, тогда нужно применить прибор, геометрия измерения которого сферическая, источник освещения импульсный и есть устройство калибровки ультрафиолетовой составляющей в спектре излучения спектрофотометра.

Чтобы измерять образцы на пропускание (жидкость либо пленочка), нужно применять прибор, геометрия измерения которого сферическая и есть возможность измерять пропускание света (общее либо направленное).

Когда спектрофотометр нужен только для контролирования цвета (не нужен расчет рецепта цветов), то возможно применять прибор с угловой геометрией (45/0 либо 0/45). Но, когда важно контролировать цвет и рассчитывать цветовой рецепт, то обязательно нужен прибор, геометрия цвета которого сферическая (D/8).

Специалисты маркетинга применяют спектрофотометры, чтобы оценивать качество цвета товара и упаковки, а также для описания в количественном эквиваленте впечатлений людей, которые появляются благодаря органам зрения. Спектрофотометры используют, чтобы измерять численные различия в цвете эталона и образца товара, и чтобы создавать рецепты красок.

Используют спектрофотометры при изготовлении пищевых продуктов, чтобы определять цвет готового изделия, которую будут употреблять в пищу.

Данные приборы необходимы и на предприятиях, выпускающих пластмассы, ткани, лакокрасочные материалы, косметическую продукцию.

Таким образом, можно сделать вывод о том, что: спектрофотометры могут различаться конфигурацией и измерительной геометрией. От области применения зависит выбор типа прибора.

материалы по теме

Лоренсвилль, штат Нью-Джерси - Международный лидер в сфере решений уравнивания цветом и технологий коммуникации цвета Datacolor® на днях оповестил о выпуске портативного спектрофотометра Datacolor 20D, специально спроектированного для ритейлерских торговых центров лакокрасочных товаров и хозяйственных магазинов. В комбинации с новым программным продуктом Datacolor PAINT v. 2.x, Datacolor 20D предоставляет лучшую в отрасли точность цветового равенства в применении красок и покрытий. Этот очень точный спектрофотометр дает лучшее цветовое совпадение с первого измерения на рынке, повышая производительность, экономию средств и удовлетворенность клиентов.